ГОСТ 13047.21-2002
Масса марганца в растворах для градуировки составляет 0.00001; 0.00002; 0.00004; 0.00006;
0,00008; 0.00010 г.
5.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей марганца свыше 0.0020
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1.000 г проб никелевого
порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной
массовой долей марганца. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного
графика, включая контрольный опыт. Навески растворяют в 15—20 см3азотной кислоты, разбав
ленной 1:1. как указано в 5.3.1. выпаривают до объема 5—7 см3, переводят в мерные колбы
вмес тимостью 100 см’. В колбы отбирают 1.0; 2,0; 4,0; 6.0; 8,0; 10,0 см3раствора В, в колбу с
раствором контрольного опыта раствор марганца не вводят, доливаютдо метки водой и измеряют
абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса марганца в растворах для градуировки составляет 0.00002; 0.00004; 0.00008; 0.00012;
0,00016; 0.00020 г.
5.3.3 Для градуировочного графика 3 при определении массовых долей марганца свыше 0,02
%
до 0,10 % в мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают по 25 см3раствора контрольного опыта,
подготовленного, как указано в 5.3.2, вводят 0.5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см; раствора Б. в одну из колб с
раствором контрольного опыта раствор марганца не вводят, доливают до метки азотной кислотой,
разбаазенной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса марганца в растворах для градуировки состаазяет 0,00005; 0.00010; 0.00015; 0.00020;
0,00030 г.
5.3.4 Для градуировочного графика 4 при определении массовых долей марганца свыше 0,10 %
в мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают по 10 см3раствора контрольного опыта, подготов
ленного, как указано в 5.3.2, вводят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3раствора Б. в одну из колб с
раствором контрольного опыта раствор марганца не вводят, доливают до метки азотной кислотой,
разбаплен-ной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса марганца в растворах для градуировки указана в 5.3.3.
5.4 Проведение анализа
Встакан вместимостью 250 см3помешают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3.
Та бл и ца З — Условия подготовки раствора пробы
Массонам золя марганца. X
Масса навески, г
Объем али к вотой
част
pact пора пробы, см’
Номер градуировочного
графика
Oi 0,0003 до 0,0020 включ.
С в. 0,002 » 0,020*
* 0.02 * 0.10 »
* 0.10 * 0.30 »
5.000
1.000
1.000
1.000
Весь раствор
То же
25
10
1
2
3
4
Пробу массой 5,000 г растворяют при нагревании в 50—60 см3, массой 1,000 г —в 15—20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают соответственно до объема 15—20 или 5—7 см3,
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см5, охлаждают и доливают до метки водой.
При массовой доле марганца свыше 0,020
%
в мерную колбу вместимостью 100 см3отбирают
аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 и доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине
волны 279.5 нм. ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз. последовательно вводя их в пламя,
промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для
проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовлен
ный. как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов,тля градуировки и соответствующим им массам марганца
строят градуировочные графики.
Массу марганца и растворе пробы находят по градуировочному графику в соответствии с
таблицей 3.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю марганца в пробе
X, %,
вычисляют по формуле
* =ЮО,(2)
5