ГОСТ 13047.21-2002
Табл и ц а 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Массонам доля
мирглиил
Допускаемые
расхождения
результатов
двух параллельныV
определений d
2
Допускаемые
расхождения результатов
трех
параллельных
определений d\
Допускаемые
расхождения двух
результатом анализа
D
Погреш
масть
метода
анализа
Д
0.00030
0.00050
0.00100
0.0030
0.0050
0.0100
0.030
0.050
0,100
0.300
0.00005
0.00007
0.00015
0.0004
0,0007
0.0010
0,003
0,004
0.007
0.015
0.00006
0,00008
0.000 IS
0.0005
0.0008
0.0012
0.004
0.005
0,008
0.018
0.00010
0,00014
0.00030
0.0008
0.0014
0.0020
0.006
0.008
0.014
0.030
0.00(8)7
0.00010
0.00021
0.018)6
0.0010
0.0014
0.004
0.006
0.010
0.021
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 279.5 нм резонансного излучения
атомами марганца, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя
ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени
ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии марганца.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по |4| или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной
массовой долей марганца не более 0,0003
%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образен состава кобальта с установленной массовой
долей марганца не более 0,0003
%.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 или стандарт-титр по (2].
Марганец металлический по ГОСТ 6008. электролитический, с очищенной от оксидов поверх
ностью, как указано в 4.2.
Растворы марганца известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации марганца 0,001 r/см’ готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой концентрации марганца 0.0001 г/см’ готовят, как указано в 4.2.
Раствор В массовой концентрации марганца 0.00002 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см’ отбирают 20 см3раствора Ь и доливают до метки азотной кислотой, разбадзенной 1:19.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Для градуировочного графика I при определении массовых долей марганца не более
0,0020
%
в стаканы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 5,000 г проб никелевого
порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной
массовой долей марганца. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного
графика, включая контрольный опыт. Навески растворяют при нагревании в 50—60 см3 азотной
кислоты, разбадтенной 1:1. кипятят 2—3 мин. При использовании никелевого порошка растворы
фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной
кислотой, разбадтенной 1:9. и промывают фильтры 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до
объема 30—40 см3, приливают 50—60 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в
мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0.5; 1,0: 2,0; 3,0; 4,0; 5.0 см3 раствора В. в колбу с раствором контрольного
опыта раствор марганца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
4