ГОСТ 13047.21-2002
Таблица 1—Условия подготовки раствора пробы
М ассой» доля марганца.
%
М асса навески, г
Объем аликвотной части раствора
пробы .см 3
От 0.0003 до 0,0020 включ.
Св. 0.002 » 0.010.
» 0.01 * 0.04 *
» 0.04
.
0.15
•
»
0.15
*
0.30
•
3.000
3.000
3,000
1.000
0.500
Весь раствор
20
5
5
5
Навеску пробы растпоряют при нагревании в 20—40 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1,
кипятят, охлаждают, доливают объем раствора водой до 100—150 см’ и вводят 5.0 см5 раствора
железа.
Далее к раствору приливают: при анализе никеля —5 см’ пероксида водорода, при анализе
кобальта — 10 см’ бромной воды.
Раствор нагревают до температуры 60—70 *С, приливают 5—10 см5аммиака и вливают раствор
при перемешивании в стакан вместимостью 400 или 600 см ’, в который предварительно помешают
100 см* аммиака. Стакан, в котором проводилось разложение, обмывают 3—4 раза горячим раство ром
аммиака, разбавленного 1:19. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 20—30 мин,
фильтруют через фильтр (красная или белая лента), промывают 5—6 раз горячим
аммиаком, разбавленным 1:19.
Осадок на фильтре растворяют в стакане, в котором проводилось осаждение, прилипая 20 см’
нагретой до кипения азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2 см’ пероксида водорода.
Фильтр промывают горячей азотной кислотой, разбавленной 1:9.
При анализе кобальта с использованием навески массой 3,000 г проводят повторное осаждение.
Объем фильтрата датива ют водой до 100—150 см\ приливают И) см3бромной воды и далее посту
пают, как указано выше.
При определении массовой доли марганца не более 0.0020
%
раствор переводят в стакан
вместимостью 100 см’. При определении массовой доли марганца свыше 0.0020
%
раствор переводят
в мерную катбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и отбирают в стакан вместимостью
100 см5аликвотную часть объемом в соответствии с таблицей 1.
4.4.2Раствор выпаривают до объема 5—10см3, приливают 10см’ азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1,5 см’ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до кипения, прибавляют 0,40 г
Йоднокислого калия и кипятят 2—3 мин.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают раствором для разбавления
до 35—40 см3, выдерживают на кипящей водяной бане 15—20 мин. охлаждают и доливают до метки
раствором для разбавления.
Измеряют светопоглощенне раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на
фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 500—540 нм, используя воду в качестве раствора
сравнения.
Массу марганца в растворе пробы находят по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую датю марганца в пробе
X
,
%,
вычисляют по формуле
X
(К - Ю
—
Г
/ —
К
100
,
О)
где Л/А—масса марганца в растворе пробы, г;
Мк
—масса марганца в растворе контрольного опыта, г;
М
—масса навески пробы, г;
К
—коэффициент разбавления раствора пробы.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контратя и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
3