ГОСТ 13047.21-2002
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в
диапазоне длин волн 500—540 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1. 1:9 и 1:19.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорпая по ГОСТ 6552. разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:19.
Бром по ГОСТ 4109, разбавленный 1:19 (бромная вода).
Калий йоднокислый мета (перйодат) по |1|.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 или стандарт-титр по |2|.
Железо карбонильное по |3| или другое, содержащее не менее 99.9 % основного вещества.
Раствор железа массовой концентрации 0,01 г/см’: в стакан вместимостью 600 см3 помещают
навеску железа массой 10,000 г, приливают 150—200 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, пор
циями по 20—25 см\ затем добавляют 20—30 см3 соляной кислоты, растворяют при нагревании,
выпаривают раствор до объема 20—30 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3и доливают до метки водой.
Допускается для приготовления раствора железа использовать другие вещества, обеспечиваю
щие установленное значение контрольного опыта.
Раствор для разбавления: в колбу вместимостью 2000 см3 помещают 1000 см3 воды, К) см3
серной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 0,40 г йоднокислого калия, нагревают, кипятят в
течение 10—15 мин и охлаждают.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фильтры обеззоленные по |4| или другие средней плотности.
Марганец по ГОСТ 6008, электролитический, с очищенной от оксидов поверхностью: в стакан
вместимостью 250 см3помещают 2—3 г марганца, приливают 50 см3воды, 10 см3азотной кислоты,
разбавленной 1:1. перемешивают в течение 3—5 мин до получения блестящей поверхности металла,
раствор слипают, промывают металл декантацией водой 5—6 раз, затем 10 см3 этилового спирта и
сушат при температуре 95—105 ’С в течение 5—10 мин.
Растворы марганца известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации марганца 0,001 г/см3из марганца: навеску марганца массой
1.0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, прилипают 20—30 см3азотной кислоты, разбав
ленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 5—10 мин, переводят раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, охлаждают и доливают до метки водой.
Раствор А массовой концентрации марганца 0,001 г/см3из марганцовокислого калия: навеску
марганцовокислого калия массой 2,2765 г помещают в стакан вместимостью 400 или 600 см3,
растворяют в 250—300 см3воды, приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания
раствора и 20 см3 избыток, раствор выпаривают до объема 10—15 см3, приливают 40 см3азотной
кислоты, разбавленной 1:1, кипятят, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации марганца 0,0001 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают К) см3раствора А и доливают до метки водой.
Раствор В массовой концентрации марганца 0.00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 10 см3раствора Б и доливают до метки водой.
4.3 Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 см3отбирают 0.5; 1,0; 2,0; 4.0; 6.0;
8.0см3раствора В, вводят 5.0 см3раствора железа, 10 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, и далее
поступают, как указано в 4.4.2.
Масса марганца в растворах для градуировочного графика составляет 0.000005; 0.000010;
0,000020; 0.000040; 0.000060; 0,000080 г.
По значениям светопоглошения растворов и соответствующим им массам марганца строят
градуировочный график с учетом значения светопоглошения раствора, подготовленного без введе
ния раствора марганца.
4.4 Проведение анализа
4.4.1Встакан вместимостью 250 или 400 см3помещают навеску пробы массой в соответствии
с таблицей 1.
2