ГОСТ ISO 2962—2016
8Методика проведения испытания
8.1 Приготовление анализируемой пробы
0,5—1.0 г пробы для испытания взвешивают с точностью до 1 мг в колбе для минерализации
(см. 5.4).
Если массовая доля влаги в сыре менее 50 %, то достаточна анализируемая проба массой
приблизительно 0,5 г. В случае свежего сыра допускается отбирать анализируемую пробу массой
приблизительно 1.0 г.
8.2 Определение
8.2.1 Добавляют три стеклянных шарика и 4 см3концентрированной серной кислоты (см. 4.1) в
колбу для минерализации и нагревают в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу. Колба Къельдаля
должна располагаться в наклонном положении.
Регулируют высоту пламени так, чтобы ограничить образование пены в колбе. Допускается
пенообразование в горле колбы, но недопускается выброс пены.
Смесь подвергают медленному кипению. Избегают местных перегревов и нагрева колбы выше
уровняжидкости.
8.2.2 После прекращения пенообразования колбу охлаждают до комнатной температуры. Осто
рожно добавляют несколько капель раствора пероксида водорода (см. 4.2), снова нагревают колбу и
повторяютэтупроцедурудо тех пор, пока содержимое не станет прозрачным и необесцветится. Во вре
мя нагревания периодически перемешивают содержимое осторожными круговыми движениями.
Избегают местныхперегревов.
8.2.3 Ополаскивают горло колбы приблизительно 2 см3воды и снова нагревают содержимое до
полногоиспарения воды.
Для уничтожения следов пероксида водорода кипятят жидкость в течение 30 мин после обесцве
чивания. Избегают местных перегревов.
8.2.4 Колбуохлаждаютдо комнатной температуры. Количественно переносят содержимое в мер
ную колбусодной меткой вместимостью 100 см3(см. 5.8). Доводятдо метки водой и тщательно переме
шивают.
8.2.5 Отбирают пипеткой (см. 5.9) 1 см3раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью
50 см3(см. 5.8) и разбавляют приблизительно 25 см3воды. Добавляют 20 см3раствора молибдата в
аскорбиновой кислоте (см. 4.3.3).Доводят объем до метки водой и тщательно перемошивают.
8.2.6 Нагревают колбу в кипящей водянойбане (см. 5.3) втечение 15 мим.
8.2.7 Колбуохлаждаютдо комнатнойтемпературы в холодной водяной бане (см. 5.3). В пределах
1ч измеряют оптическую плотность раствора относительно раствора контрольного опыта (см. 8.4) при
длине волны820 нм.
8.3 Построение градуировочного графика
8.3.1 Отбирают пипеткой (см. 5.9) 10 см3основного раствора фосфора (см. 4.4) в мерную колбу
с одной меткой вместимостью 100 см3(см. 5.8). Доводят объем до метки водой и тщательно переме
шивают.
8.3.2 Отбирают пипеткой в серию из пяти мерных колб с одной меткой вместимостью 50 см3
(см. 5.8)0.1.2, 3 и 5 см3разбавленного основного раствора (см. 8.3.1), что эквивалентно 0,10. 20. 30 и
50 мкг фосфора соответственно. Разбавляют содержимое каждой колбы приблизительно до 20 см3
водой.
8.3.3 Добавляют по20см3раствора молибдата в аскорбиновой кислоте (см. 4.3.3)к содержимому
каждой колбы. Доводят объемдо метки водой ихорошо перемешивают.
Продолжают, какуказано в 8.2.6.
8.3.4 Колбы охлаждаютдо комнатной температуры в холодной воде. В течение неболее 1ч изме
ряютоптическую плотностькаждогоградуировочного раствора относительно воды в качестве раствора
сравнения придлине волны 820 нм.
8.3.5 Строят график зависимости оптической плотности данных растворов от массы фосфора
в мкг (см. 8.3.2).
8.4 Контрольный опыт
Выполняют контрольныйопыт, следуя процедуре, указанной в8.2. при этом анализируемая проба
должна отсутствовать.
3