ГОСТ Р 56962—2016
- колонкухроматографическую длиной 50 мм идиаметром 1мм с гибридным обращеннофазмым
сорбентом, диаметром частиц сорбента не более 1,7мкм;
- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром
иобработки результатов измерений;
- систему сверхвысокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного
насоса со смесителем, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру
нагревадо (30 i 1) X ;
- систему получения деионизованной воды высокой чистоты;
- систему упаривания растворителей, обеспечивающую поддержание температуры не менее
50 X ;
- устройство вакуумноедля твердофазной экстракции;
- холодильник бытовойс цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном темпера
тур от 0 X до 5 X ;
- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4750 об/мин и
диапазоном температур от 4 X до 25 X , с адаптерамидля пробироквместимостью 15 см3имикроцен-
трифужных пробирок вместимостью 1,5 см3;
- шкаф сушильныйлабораторный с рабочимдиапазоном температур от 50 X до 200 X ;
- картриджидля твердофазной экстракции вместимостью не менее 3 см3,заполненные60 мг сба
лансированного гидрофильно-липофильного обращеннофазного сорбента с размером частиц от 30 до
60 мкм;
- пробы, не содержащие трифенилметановых красителей, подготовленные и проанализирован
ные ранее в соответствиис требованиями разделов 7и8. («чистые» пробы)1
- фильтры нейлоновые мембранные с размером диаметра пор не более 0,2 мкм;
- виалы (флаконы) для автоматического устройства ввода проб вместимостью 2 см3с завинчива
ющимися крышками и тефлоновыми прокладками 9 мм;
- колбы 1-10(50.500,1000,2000)-1 по ГОСТ 1770;
- колбы конические Км—1—500—29/32 ТС по ГОСТ 25336;
- пипетки одноканальные переменной вместимости 5—25 мм3, 20—100 мм3, 200—1000 мм3 ,
500—5000мм3с допустимой относительной погрешностьюдозирования пометанолуиацетонитрилуне
более л1 %;
- пробирки полипропиленовые вместимостью 15см3, 50 см3с завинчивающимися крышками;
- шприцыодноразовые вместимостью 2 см3;
- цилиндры 1-25(50,100, 250, 500,1000)-1 поГОСТ 1770.
5.2 При определении остаточного содержания трифенилметановых красителей применяют сле
дующие реактивы:
- аммония сульфатпо ГОСТ 10873;
- ацетон по ГОСТ2603;
- ацетонитрилдля ВЭЖХ-МС с массовойдолей основного вещества не менее 99,9 %;
- 2,3-дихлоро-5.6-дициано-пара-бенэохимон (ДДБ) с массовой долей основного вещества не
менее 99 %;
- дихлорметанс массовойдолей основного вещества не менее 99 %;
- кислотулимонную по ГОСТ3652;
- кислотумуравьиную по ГОСТ 5848. ч.д.а.;
- метанол по ГОСТ6995.x. ч.;
- натрий фосфорнокислыйдвузамещенный по ГОСТ4172;
- н-гексан, х. ч.;
- хлоранил с массовойдолей основного вещества не менее 99 %;
- этилацетат по ГОСТ 22300, ч.д.а.;
- водудеионизованнуюдля ВЭЖХ, полученную с использованием системы производства ультра-
чистой воды издистиллированной воды по ГОСТ 6709.
5.3 При определенииостаточногосодержания трифенилметановых красителейв качестве образ
цов сравнения применяютследующие соединения:
1) Для приготовления исходных растворов с массовойдолей основного вещества:
- малахитовый зеленый — не менее 98 %;
- кристаллический фиолетовый — не менее 90 %;
- бриллиантовый зеленый — не менее90 %.
1’ Срок хранения «чистых» проб при температуре от минус 20 ‘ С до минус 40
“С —
не более трехмес.
3