ГОСТ Р 56962—2016
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному
информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января
текущего года, и по выпус кам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты* за текущий
год. Если заменен ссылоч ный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется
использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если
заменен ссылочный стандарт, на кото рый дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию
этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта
а ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение,
на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если
ссылочный стандарт отменен без замены, то положе ние. в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять
в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Количественное определение остаточного содержания трифенилметановых красителей (анали-
тов)измеряют методом внутреннегостандарта по площадям пиков идентифицированных соединений с
помощью градуировочнойхарактеристикисверхвысокоэффективной жидкостнойхроматографии свре-
мяпролетныммасс-спектрометрическим детектированиемвысокогоразрешенияв режиме
мониторинга выбранных реакций (MRM).
4 Требования безопасности и условия выполнения измерений
4.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го класса опасности по
ГОСТ 12.1.007, при работес ними необходимособлюдатьтребованиябезопасности, установленныедля
работс токсичными, едкими илегковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
4.2 Помещения, в которыхпроводятанализ иподготовкупроб, должны бытьоборудованы приточ
но-вытяжной вентиляцией.
4.3 Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.
4.4 К выполнению измерений методом СВЭЖХ-ВПМС/МС допускаются лица, владеющие техни
койСВЭЖХ-ВПМС/МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры
4.5 При выполнении измеренийсоблюдают следующиеусловия:
- температура окружающего воздуха..........................................................................от 20 °Сдо 30 °С;
- атмосферное давление...............................................................................................от 84 до 106 кПа;
- напряжение в питающей электросети.......................................................................от 200 до 240 В;
• частота переменного тока................................................................................................от 49 до 51 Гц;
- относительная влажность воздуха.............................................................................от40% до 80%.
5 Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы
5.1Для определения остаточного содержания трифенилметановых красителей применяют сле
дующие средства измерений, аппаратуру, материалы и посуду:
- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами
допускаемой погрешности
i
0,001 г;
- весы микроаналитические с наибольшим пределом взвешивания 80 г. с пределом абсолютной
допускаемой погрешности не более ±0.01 мг;
- масс-спектрометр с времяпролетным детектором высокого разрешения и диапазоном измере
ний от 50 до 3000 атомных единиц массы (а. е. м.), массовым разрешением не менее 3000 а. е. м., точ
ностью измерения массы не менее 0,5 а. е. м.. с режимом получения фрагментных ионов (режим
МС/МС);
- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм3;
- встряхиватель (шейкер) вортексного типас вставкойдля одной пробирки идиапазоном скорости
от 150до 2500 об/мин;
- встряхиватель(шейкер) переворачивающийорбитальноготипасадаптером для пробирокидиа
пазоном скорости от 20до 100 об/мин;
- измельчитель-гомогенизаторлабораторный;
- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапа
зоном температур от минус20 вСдо минус40 °С;
2