ГОСТ Р 56962—2016
Т а б л и ц а 5 — Параметры источника электрораспыления
Временной интервал
(УИ Н )
Лиллитуда напряжения
ВЧ охладителя ионов
(Vpp>
Время
транспортирования Ijis)
Время
накопления ионов |д*|
Скорость сканирова
ния,’ренин сканирова
ния
0.50— 3.45
80
35
15
2.5 Гц/MRM
3.45—10.00
120
35
15
3.0 Гц/MRM
14.00— 15.50
50
50
10
1.0 Гц/М S
8.1.5Контрольчувствительности масс-спектрометра осуществляют введением 10 мм3 градуиро
вочного раствора G3(см. 6.3.5) в инжектор хроматографа. Полученное соотношение сигнал/шум для
каждого аналита должно бытьне менее 50.
8.2Построение градуировочной характеристики
Построение и расчет градуировочной характеристики проводят методом внутреннего стандарта в
каждой серии анализов с помощью программного обеспечения масс-спектрометра в автоматическом
режиме.
8.2.1 Проводят измерения не менее трех градуировочных растворов, приготовленных по 6.3.5. в
порядке возрастания их концентраций.
8.2.2 Вцелях контролястабильности градуировочной характеристики вместес градуировочными
растворами проводятдополительное измерение «чистой» пробы сдобавкой трифенилметановых кра
сителей на градуировочном уровне Gs
8.2.3 Вычисление площади пика проводят для наиболее интенсивногодочернего ионаанализиру
емыхтрифенилметановыхкрасителей иихвнутреннихстандартов. Для подтверждения наличиятрифе
нилметановых красителей рассчитывают отношения площади пика двух дочерних ионов для каждого
аналита в градуировочном растворе.
8.2.4 При построении градуировочной характеристики используют линейную регрессию вида
у = ах. при этом коэффициент корреляциидолжен быть не менее 0.98.
8.2.5 Построение линейного градуировочного графика и расчет концентрации трифенилметано
вых красителей в анализируемых пробах выполняется системой обработки данных в автоматическом
режиме.
8.3 СВЭЖХ-ВПМС/МС-измерение
8.3.1 Для определения остаточного содержания трифенилметановых красителей проводят
СВЭЖХ-ВПМС/МС-анализ в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации применяемо
гооборудования в условияххроматографических измеренийс параметрами, указанными в 8.1.
8.3.2 СВЭЖХ-ВПМС/МС-анализ выполняют в виде серии измерений, включающей следующие
образцы:
- экстракты «чистых» проб, приготовленных по7.2;
- градуировочные растворы (см. 6.3.5);
- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.
8.3.3 В инжектор хроматографа вводят 10 мм3 пробы, подготовленной в соответствии с разде
лом 7. ипроводятизмерениявусловиях, используемыхпри установленииградуировочнойзависимости.
8.3.4 Отклонения относительных ионных интенсивностей в анализируемой пробе от относитель
ных ионных интенсивностей, полученных при анализе градуировочных растворов, не должны превы
шать значений, указанныхв таблице 6.
Т а б л и ц а 6 — Допустимые отклонения относительных ионных интенсивностей
Относительная ионная интенсивность, % от основного лига
Максимально допустимые отклонения для
СВЭЖХ-МС/МС-дстектироваиия. %
Св. 50
±25
Св. 20 до 50 включ.
±30
Св. 10 до 20 включ.
±35
Менее 10
±50
10