ГОСТ 2642.5—2016
6.3Проведение анализа
6.3.1 Растворы для проведения анализа готовят по 5.3.1. Допускается использовать аликвотную
часть раствора, полученного после отделения оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3 (разделы 5,7.8.10).
6.3.2 В зависимости от массовой доли оксида железа (III) в мерную колбу вместимостью 100 см3
помещаюталиквотную часть раствора всоответствии стаблицей 2.
Т а б л и ц а 2
М а с с о в а я д о л я о кс и д а ж е л е з а (III), %
О б ъ е м а л и кв о тн о й ч а с т и р а с тв о р а , с м 3
О т 0 .0 1 д о 0 .5 в к л ю ч .
2 5
С в . 0 .5* 1 . 5»1 0
» 1 .5* 2 . 5
»
5
Приливают2 см3раствора солянокислого гидроксиламина. перемешивают, через 10 мин добавля
ют 5 см3 раствора о-фенантролина. (10—15) см3раствора уксуснокислого натрия или уксуснокислого
аммония; pH раствора (3.5—4,0) (по универсальной индикаторной бумаге). Раствором сравнения слу
жит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы. Массу оксида железа (III)
в граммах определяют по градуировочному графику.
6.3.3Для построения градуировочного графика вмерные колбы вместимостью 100 см3отмеряют
аликвотныечасти стандартного раствора Б:0.5; 1,0; 5.0; 10,0; 15,0; 20.0:25,0; 30,0 см3,чтосоответствует
0,000005; 0,00001:0,00005; 0.0001; 0.00015; 0,0002; 0.00025; 0.0003 гоксида железа (III).
Далее проводят анализ по 6.3.2. Градуировочный график строят по определенным значениям
оптической плотности исоответствующим им массам оксида железа (III).
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовуюдолю оксида железа (III) wFfS2C>3, %. вычисляют поформуле
WFe203 =
_2L^_ioo.
(
6
)
где т — масса оксида железа (III), определенная по градуировочному графику, г;
V — общий объем исходного раствора, см3;
т , — масса аналитической пробы, г;
V, — объем аликвотной части раствора, см3.
Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида железа (III)
приведены втаблице 3 раздела 11.
7 Фотометрический методопределения металлического железа
(при массовойдоле от0,01 %до 0,6%)
7.1 Сущность метода
Метод основан наизмерении оптической плотностиобразующегося ваммиачной среде комплекса
трисульфосалицилата железа при использовании сульфосалициловой кислоты в качестве комплексо-
образователя.
Метод распространяется на муллитовые, муллитокорундовые и корундовые огнеупоры.
7.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Шариковый воздушный холодильник потехнической документации.
Фильтр «синяя лента» диаметром 11 см потехнической документации.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %.
Остальные реактивы, растворы, аппаратура ивспомогательные устройства — по 5.2.
7.2.1 Приготовлениестандартных растворов
Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,0001 г/см3(раствор А) гото
вят по5.2.
Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,00002 г/см3 (раствор Б):
20 см3стандартного раствораА пипеткой переносят вмерную колбу вместимостью 100 см3,прибавляют
1см3серной кислоты (1;9). доводятдистиллированной водойдо метки и перемешивают.
6