ГОСТ 2642.5—2016
8.2.1 Приготовление стандартного раствора
Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,001 г/см3(раствор В): 1,0 г
оксида железа (III), высушенного при температуре 110 °С в течение 1 ч, помещают в коническую колбу
вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 соляной кислоты (1:1) и, накрыв колбу часовым стеклом,
нагревают до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимос
тью 1000 см3,доливают до метки дистиллированной водой иперемешивают.
Определение массовой концентрации растворатрилона Бпооксиду железа (III): вконическую кол
бу вместимостью300см3помещают20 см3стандартного раствора оксида железа (III), приливают ориен
тировочно 100 см3 дистиллированной воды и (2—3) см3 соляной кислоты. Раствор нагревают до
(60—70) °С, нейтрализуют водным аммиакомдо изменения цвета бумаги Конго (появлениялегкой мути),
приливают10 см3раствора соляной кислотымолярной концентрации 1моль/дм3.несколькокапель рас
твора сульфосалициловой кислоты вкачестве индикатора ититруют раствором трилона Бдо перехода
окраски раствора из красно-фиолетовой всоломенно-желтую.
Массовую концентрацию трилона Бпооксиду железа (lll)pTPB<Fe), г/см3, вычисляют поформуле
20 ОД01(я\
PTPB(Fe)
--------
Г------
где 20 — объем стандартного растворажелеза, см3:
0,001 — массовая концентрация стандартного раствора оксида железа (III), г/см3;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный натитрование, см3.
Выполняют не менее трех титрований и вычисляют среднеарифметическое значение.
8.3 Проведение анализа
Растворыдляпроведения анализа готовятпо5.3.1 или поГОСТ 2642.4 (пункты 6.3.1 ;6.3.2; 6.3.4.3).
Полученные растворы нагреваютдо (60—70) °С и нейтрализуют водным аммиаком до изменения
цвета бумаги Конго (выпадение легкой мути).
Затем прибавляют 10см3раствора соляной кислоты молярной концентрации 1моль/дм3,несколь
ко капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором трилона Бдо перехода окраски
раствора из красно-фиолетовой всоломенно-желтую.
8.4 Обработка результатов
8.4.1 Массовуюдолю оксида железа (III) WFe2o3■0//°- вычисляют поформуле
т
tvre 0 = 1^I£L100,
(9)
F e 2 ° 3
где У, — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3;
рТРБ — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3;
т — масса аналитической пробы, г.
8.4.2Нормы точности инормативы контроля точностиопределений массовой доли оксида железа
(III) приведены втаблице 3 раздела 11.
9 Титриметрический титанометрический метод определения оксида железа
(III) (при массовой доле от 2,5%до20%)
9.1 Сущность метода
Метод основан на восстановлении роданидного комплекса железа раствором сернокислой или
солянокислой соли титана (III).
Метод рекомендован при анализе хромсодержащих огнеупоров, так как он не требует предвари
тельного отделения хрома.
9.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Установка для хранения растворасоли титана (III), рисунок 1.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067. растворс массовой долей 5 %.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с массовой долей 10%.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Титан (III) сернокислый, раствор с массовой долей 15 % потехнической документации, разбавлен
ный 1:10. На каждый 1дм3разбавленного раствора солититана прибавляют 10см3серной кислоты. Рас
твор хранят вустановке (рисунок 1) всреде водорода или углекислого газа.
Остальные реактивы, растворы, аппаратура ивспомогательные устройства — по 5.2.
8