Приложение А
(обязательное)
ГОСТ 2642.5—2016
Фотометрический метод определения оксида железа (III) с о-фенантролином
(при массовой доле от 0.04 % до 0,4 %)
А.1 Сущность метода
Метод основан на предварительном восстановлении общего железа солянокислым гидроксиламином. Двух
валентные ионы железа образуют с о-фенантролиноы оранжево-красный комплекс, оптическую ппотность которо го
измеряют при дпине волны 510 нм или при использовании зеленого светофильтра.
А.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Весы по ГОСТ 24104, класс точности II.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный или спектрофотометр.
Печь муфепьная стерморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры нагрева 1000 ‘С спреде
лами допустимогоотклонения ± 50 ‘С.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданной температуры 110 °С с пределами допустимого
отклонения ±5 ‘С.
Электроплитка по технической документации.
Тигли платиновые № 100-7 и № 100-8 по ГОСТ 6563.
Крышки платиновые NS 100-7 и № 100-8 по ГОСТ 6563.
Посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610 или технической документации.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61 и разбавленная 1.1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный поГОСТ 4199.
Безводный тетраборнокислый натрий: натрий тетраборнокислый Ю-аодный по ГОСТ 4199, обезвоженный
при температуре (400 ± 20) вС.
Смесьдля сплавления: углекислый натрий и натрий тетраборнокислый в соотношении 2:1.
о-фенантролин по техническойдокументации, раствор смассовойдолей 1%: 1 г о-фенантролина растворяют
в 100 см3уксусной кислоты (1:1).
Стекло органическое часовое по ГОСТ 14183.
Бумага индикаторная универсальная по технической документации.
А.З Приготовление растворов
Буферный раствор с pH 6: 140 см3 уксусной кислоты разбавляют в 1700 см3 дистиллированной воды и при
постоянном перемешивании приливают 140 см3 водного аммиака. Затем раствор охлаждают, добавляют водный
аммиак или уксусную кислоту. pH раствора 6 (по универсальной индикаторной бумаге).
Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,001 г/см3(раствор А): 0,6994 г карбо
нильного железа помещают в коническую колбу, приливают 100 см3соляной кислоты (1:1) и. накрыв колбу часовым
стеклом, нагревают до полного растворения. Затем добавляют по каплям азотную кислотудо прекращения вспени
вания. нагревают до удаления оксидов азота, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3,доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0.0001 г/см3 (раствор Б): 10 см3стандар-
тного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3,доводят дистиллированной водой до
метки и перемешивают. Раствор готовят перед использованием.
Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,00001 г/см3 (раствор В): 10 см3стан
дартного раствора Б переносятпипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3,доводят до метки дистиллирован
ной водой и перемешивают. Раствор готовят перед использованием
А.4 Проведение анализа
Аналитическую пробу массой 0.5 гсмешивают в платиновом тигле с5.0 гсмеси для сплавления и сплавляют в
муфельной печи при температуре 950 ’С втечение (10— 15) мин. В стакан наливают 60 см3 нагретой до (60— 70) ‘С
соляной кислоты (1:1). внего помещаютостывший тигельсо сплавом инагреваютдо полного растворения сплава.
13