ГОСТ 2642.5—2016
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Аналитическую пробу массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, при
ливают 60 см3соляной кислоты (1:1), (1—2) см3раствора пероксида водорода и кипятят с шариковым
воздушным холодильником втечение 7 мин.
Растворохлаждают, переносятвмернуюколбу вместимостью 250 см3,доводят до меткидистилли
рованнойводой, перемешивают,отфильтровывают через фильтр«синяялента»диаметром 11 см иуда
ляют первые две порции фильтрата.
7.3.2 В мерную колбу вместимостью 100 см3в зависимости от содержания массовой доли метал
лического железа отбирают аликвотную часть раствора: 25 см3 — при массовой доле металлического
железа менее 0.1 %, 10 см3 — при массовой доле металлического железа менее 0.25 % и 5 см3 — при
массовой доле металлического железа более 0,25 %. прибавляют 2 см3 раствора виннокислого аммо
ния. 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, водного аммиака до появления устойчивой желтой
окраски идополнительно приливают 5 см3водного аммиака визбыток. Раствор охлаждают,доводят до
метки дистиллированной водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область
светопропускания (400—450) нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 или 50 мм. Допускается
использовать кюветы другой толщины поглощающего слоя в зависимости от типа колориметра при
выполнении условий ГОСТ 2642.0 (пункт 7.3). В качестве раствора сравнения используют раствор конт
рольного опыта. содержащий все применяемые реактивы.
Массу оксида железа (III) в граммах находят поградуировочному графику.
7.3.3 Для построения градуировочного графика вмерные колбы вместимостью 100 см3помещают
аликвотные части стандартного раствора Б: 1,0; 2,5; 5,0; 10.0; 15.0; 20.0:25,0; 30.0 см3,что соответствует
0.00002; 0,00005; 0.0001; 0.0002; 0.0003; 0,0004; 0.0005; 0.0006 гоксида железа (III). Добавляют соответ
ственно 29.0; 27,5; 25.0; 20.0; 15.0; 10.0.5.0 см3воды.
Далее анализ проводят по7.3.2.
Градуировочный график строят по вычисленным среднеарифметическим значениям оптической
плотности трехопределений исоответствующим массам оксида железа (III).
7.4 Обработка результатов
7.4.1Массовую долю металлического железа впересчете на оксиджелеза (III) ivFe2C>3 , %. вычис
ляют поформуле
Vm ,
И’РегОз =
250тЮР.
(7)
где 250 — исходный объем раствора, см3;
т — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;
V — объем аликвотной части раствора, см3;
т , — масса аналитической пробы, г.
7.4.2Нормы точностиинормативы контроля точности определений массовой доли оксида железа
(III) приведены втаблице 3 раздела 11.
8 Комплексонометрический методопределения оксидажелеза (III)
(при массовойдоле от 0,3 %до 10%)
8.1 Сущность метода
Метод основан на титровании ионов железа раствором трилона Б при pH (1,5—2.0) в присутствии
сульфосалициловой кислоты вкачестве индикатора.
Метод распространяется на кремнеземистые, алюмосиликатные, высокомагнезиальные, магне
зиальноизвестковые огнеупоры.
8.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации 1 моль/дм3.
Соль динатриевая этилемдиамин-1Ч.М,М’.Ы’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3.
Индикаторная бумага Конго потехнической документации.
Остальные реактивы, растворы, аппаратура и вспомогательные устройства — по 5.2.
7