ГОСТ 4517-2016
конец холодильника закрыт пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка. Колбу нагревают на
водяной бане в течение 6 ч. следя за тем, чтобы смесь все время сильно кипела.
Затем содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу для перегонки и для удалония остатка
воды прибавляют небольшими порциями металлический натрий из расчета 0,25— 0.30 г на каждые
100 см3этанола. После полного растворения натрия колбу соединяют с холодильником и, нагревая ее на
водяной бане, отгоняют этанол. В качестве приемника применяют двугорлую колбу, в одно горло ко
торой вставлена пробка с алонжем, а во второе — хлоркальциевая трубка. Абсолютированный
этанол хранят в склянке с хорошо пришлифованной пробкой. Плотность абсолютированного этанола
должна быть 0.789 г/см3(при температуре 22 °С).
4.161 Этанол, не содержащий альдегидов
4.161.1 Реактивы и растворы
Калия гидроксид.
Этанол ректификованный.
4.161.2 Приготовление
В круглодонную колбу вместимостью 250 см3 с притертой пробкой помещают 100 см3 этанола,
прибавляют 1 г грубо измельченного гидроксида калия, закрывают колбу пробкой, перемешивают и
оставляют на 1— 2 сут.. периодически встряхивая. Затем отгоняют этанол, нагревая на водяной бане.
4.162 Эфир этиловый без пероксидных соединений
4.162.1 Реактивы и растворы
Эфир этиловый.
Железа (II) сульфат гелтагидрат.
Калия гидроксид.
Калия перманганат, раствор молярной концентрации с (1/5 КМп04) = 0.1 моль/дм3, готовят по
ГОСТ 25794.2.
Пирогаллол.
Реактив Шиффа. приготовленный, как указано в 4.138.
4.162.2 Приготовление
Проводят испытание этилового эфира на отсутствие пероксидных соединений. 10,0см3этилового
эфира встряхивают в течение 1мин., затем периодически в течение 15 мин. с 10.0 см3 реактива Шиффа и
0,01 г пирогаллола в делительной воронке вместимостью 25 см3.
Окраска водного слоя не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего
2 см3раствора перманганата калия в 50 см3 воды, при сравнении слоев растворов одинаковой толщи
ны. Если окраска водного слоя интенсивнее окраски раствора сравнения, необходимо провести очистку
следующим образом: добавляют на каждый кубический дециметр этилового эфира по 20 г порошко
образного гидроксида калия и оставляют на 2 сут., периодически встряхивая. Затем сливают эфир в
перегонную колбу, добавляют кристаллы сульфата железа и отгоняют этиловый эфир при соблюдении
техники безопасности.
26