ГОСТ 4517-2016
Если объем раствора йода, израсходованный на титрование, меньше 3 см3,то к 100 см3приготовлен
ного реактива прибавляют метабисульфит калия или натрия из расчета 200 мг на каждый кубический
сантиметр разницы между объемом в 3 см3 и израсходованным объемом раствора йода. Если количе
ство раствора йода, израсходованное на титрование, больше 4 см3,то к реактиву прибавляют раствор
основного фуксина и основного парафуксина в объеме (9), рассчитываемом по формуле для 100 см3
раствора:
V=27,V1-100,(2)
где V, — объем раствора йода с (V212)=0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование 3см3раствора, см3.
Приготовленный реактив применяют не ранее чем через 1сут. Реактив должен быть бесцветным,
допускается слегка желтоватая окраска.
Не допускается применять для осветления раствора активированный уголь.
Реактив хранят во флаконе из темного стекла с притертой пробкой.
После отбора части реактива флакон следует заполнить инертным газом (аргоном или азотом).
4.139 Ртути (II) ацетат, раствор с массовой долей приблизительно 3 % в уксусной кислоте
(для неводного титрования)
4.139.1 Реактивы и растворы
Ртути (II) ацетат.
Кислота уксусная ледяная, х. ч.
Кислота хлорная, раствор в уксусной кислоте концентрации с (НСЮ4)= 0.02 моль/дм3.готовят по
ГОСТ 25794.3 соответствующим разбавлением раствора хлорной кислоты концентрации с (НСЮ4) =
0.1 моль/дм3(0,1 н.) ледяной уксусной кислотой.
4.139.2 Приготовление
3.00 г ацетата ртути (II) [(СН3СОО)2Нд] растворяют, встряхивая, в ледяной уксусной кислоте и
доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до 100.0 см3.Точную концентрацию полученного
раствора определяют перед использованием, титруя отмеренный объем раствором хлорной кислоты в
присутствии используемого при работе индикатора.
4.140 Ртути (II) бромид, раствор с массовой долей приблизительно 6 % в этаноле
4.140.1 Реактивы и растворы
Вода бромная; готовят в соответствии с 4.32.
Дифениламин, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кислота азотная, концентрированная.
Кислота соляная, раствор с массовой долей 10 %.
Натрия бромид, раствор с массовой долей 30 %.
Ртути (II) бромид; при отсутствии готового бромида ртути (II) его получают из оксида ртути
(II) следующим образом: 120 г желтого оксида ртути (II) вносят постепенно при перемешивании в
раствор, содержащий 50 см3азотной кислоты. После отстаивания смесь отфильтровывают через
плотный обеэзоленный фильтр и фильтрат проверяют на отсутствие ионов одновалентной ртути
путем добавления к части фильтрата нескольких капель раствора соляной кислоты, при появлении
мути в раствор добавляют несколько капель бромной воды. К полученному раствору прибавляют
200 см3 раствора бромида натрия и проверяют полноту осаждения бромида ртути (II) путем ре
акции с бромидом натрия или с нитратом ртути (II). После отстаивания смеси осадок отсасывают
на воронке Бюхнера, промывают 2— 3 раза 200 см3 воды до полного удаления нитратов (проба с
дифениламином) и сушат при 60— 70 °С. Сохраняют бромид ртути в хорошо закрытой посуде
из темного стекла.
Ртути (II) нитрат.
Ртути (II) оксид.
4.140.2 Приготовление
5.00 г бромида ртути (II) растворяют в 95 см3этанола.
4.141 Ртути (II) хлорид, раствор с массовой долей 5 %
5.00 г хлорида ртути (II) растворяют в 95 см3воды. При отсутствии готового хлорида ртути (II) его
готовят, как указано в 4.134.3.1.
22