ГОСТ 4517-2016
Аммиачный раствор; готовят смешиванием 1 см3раствора водного аммиака и 199 см3воды.
Дитизон.
Кислота соляная, раствор с массовой долей 25 %.
Тетрахлорметан.
4.49.2 Приготовление
0.02 г дитизона (C13H12N4S) и 100 см3тетрахлорметаиа помещают в сухую делительную воронку
вместимостью 200 см3исильно встряхивают. При необходимости раствор ярко-зеленого цвета отфиль
тровывают от не растворившегося остатка через плотный бумажный фильтр в делительную воронку
вместимостью 500 см3. Затем добавляют 50 см3 аммиачного раствора и сильно встряхивают. После
расслоения нижний органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см3. Водный
слой собирают в колбу вместимостью 500 см3. После этого органический слой вновь помещают в де
лительную воронку вместимостью 500 см3 и трижды подвергают экстракции аммиачным раствором.
Затем его отбрасывают. Собранные вместе водные слои фильтруют в делительную воронку, добавляют
100 см3тетрахлорметаиа, подкисляют 1см3раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 1
мин. После расслоения органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см3, во дный
слой отбрасывают. Экстракцию дитизона из тетрахлорметаиа аммиачным раствором и реэкстрак цию
повторяют до получения при встряхивании с аммиаком практически неокрашенного органического слоя.
Для анализа применяют разбавленный раствор дитизона, состоящий из одной части приготовлен
ного раствора дитизона и двух частей тетрахлорметаиа.
4.50 Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5 % в пиридине
(для определения примеси мышьяка)
4.50.1 Реактивы и растворы
Натрия гидроксид.
Натрия N. N’-диэтилдитиокарбамат.
Пиридин свежеперегнанный с твердым гидроксидом натрия.
Серебра нитрат.
Серебра диэтилдитиокарбамат.
4.50.2 Приготовление
1.0гдиэтилдитиокарбамата серебра растворяют в 200 см3пиридина. Полученный раствор филь
труют через беззольный фильтр «белая лента» в чистый и сухой флакон из темного стекла с при тертой
пробкой. Раствор устойчив в течение 14 сут. При отсутствии готового диэтилдитиокарбамата серебра его
получают следующим образом: 1.8 г нитрата серебра растворяют в 20 см3воды. 2,6 г N.N’-
диэтиддитиокарбамата натрия растворяют в 20 см3 воды. Затем медленно (в течение 15— 20 мин.),
тщательно перемешивая, прибавляют раствор нитрата серебра к раствору N.N’-диэтилдитиокарбамата
натрия. Выпавший осадок диэтилдитиокарбамата серебра переносят в стеклянный фильтрующий ти
гель, промывают 10 см3воды и сушат в сушильном шкафу при 100 °С для постоянной массы.
4.51 Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор с массовой долой приблизительно
0,025 % в трихлорметане (для определения меди)
4.51.1 Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 5 %.
Вата медицинская.
Калия-натрия тартрат тетрагидрат.
Натрия N.N’-диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0.4 %. свежеприготовленный.
Свинца (II) диэтилдитиокарбамат.
Свинца (II) ацетат тригидрат, раствор с массовой долей 0,4 %.
Феноловый красный, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %: готовят по ГОСТ 4919.1.
Трихлорметан.
4.51.2 Приготовление
0,25 гдиэтилдитиокарбамата свинца (II) растворяют в 500 см3 трихлорметана, переносят раствор в
мерную колбу вместимостью 1дм3,доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.
При отсутствии диэтилдитиокарбамата свинца его раствор готовят следующим образом; 50 см3
раствора N.N’-диэтилдитиокарбамата натрия и 1 г тетрагидрата тартрата калия-натрия помещают
10