ГОСТ 4517-2016
4.134 Реактив Носслера (для определения аммония)
4.134.1 Приготовление с применением металлической ртути
4.134.1.1 Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода; готовят, как указано в 4.38.
Йод.
Калия йодид.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10 %, не содержащий карбонатов, готовят а соот
ветствии с 4.106 разбавлением раствора с массовой долей 50 %.
Ртуть металлическая.
4.134.1.2 Приготовление
К 10 см3воды прибавляют 15.0 г йодида калия. 11.0 г йода и 15.0 г металлической ртути. Смесь
взбалтывают в течение 10— 15 мин. до просветления, охлаждают и взбалтывают до появления зеленой
окраски. Жидкость сливают в мерный цилиндр вместимостью 200 см3,ртуть промывают 100— 125 см3
воды, присоединяя промывные воды кжидкости. Раствор оставляют в темном месте до просветления.
Затем осторожно сливают прозрачный раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3,доливают объем
раствора водой до метки и перемешивают. К 15 см3 полученного раствора прибавляют 15 см3 воды, 70
см3раствора гидроксида натрия и перемешивают.
4.134.2 Приготовление с применением йодида ртути
4.134.2.1 Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода, готовят, как указано в 4.38.
Калия йодид.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10 %. не содержащий карбонатов; готовят, как ука
зано в 4.106.
Ртути (II) йодид.
При отсутствии готового йодида ртути (II) эту соль готовят из хлорида ртути (II), приготовленного в
соответствии с 4.134.3.1 следующим образом; 60 г хлорида ртути (II) (яд) растворяют при нагревании в
1,25дм3воды, раствор охлаждают и фильтруют.
74 г йодида калия растворяют, перемешивая, в 250 см3воды.
К раствору хлорида ртути (II) прибавляют, перемешивая, раствор йодида калия и смесь оставляют
на 18— 20 ч. Выпавший осадок промывают водой сначала декантацией, а затем на воронке Бюхнера
до удаления хлоридов (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок высушивают
при 70— 80 °С.
4.134.2.2 Приготовление
2.5 гйодида калия растворяют в 5 см3воды, прибавляют 3.5 гйодида ртути (II) и перемешиваютдо
полного растворения. Объем полученного раствора доливают водой до 30 см3,прибавляют 70 см3рас
твора гидроксида натрия и выдерживают в течение 2— 3 сут. Прозрачный раствор отделяют от осадка
декантацией. Раствор реактива хранят в темном месте.
4.134.3 Приготовление с применением хлорида ртути (II)
4.134.3.1 Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода, готовят, как указано в 4.38.
Натрия гидроксид, раствор, не содержащий карбонатов, готовят следующим образом; 15,0 г ги
дроксида натрия растворяют в 30 см3воды.
Калия йодид.
Кислота соляная, раствор с массовой долей 10 %.
Ртути (II) оксид желтый.
Ртути (II) хлорид, раствор готовят следующим образом; 3.0 г хлорида ртути (II) растворяют, на
гревая в 30 см3воды.
В случае отсутствия готового хлорида ртути (II) его готовят из оксида ртути (II) следующим образом:
20 г желтого оксида ртути (II) растирают с водой и полученную жидкую кашицу постепенно вносят
в 75 см3 раствора соляной кислоты; после растворения оксида ртути (II) жидкость фильтруют через
бумажный фильтр с белой лентой; фильтрат упариваютдо получения кристаллической пленки и охлаж
дают. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной ведой и сушат.
4.134.3.2 Приготовление
5,0г йодида калия растворяют в 10 см3воды в стакане вместимостью 250 см3с меткой на 100 см3.
К раствору медленно прибавляют раствор хлорида ртути (II) до тех пор. пока образующийся осадок
20