ГОСТ I» 51927-2002
6Подготовка к проведению анализа
6.1 Подготовку прибора к измерениям проводят всоответствии с инструкцией по эксплуатации
и обслуживанию прибора. Инструментальные параметры прибора и расходы трех потоков аргона
устанавливают в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения кальция.
6.2 Установление градуировочных характеристик проводят по раствору В (5.1.3) и раствору
хлористоводородной кислоты (1:9). Для каждого раствора выполняют не менее пяти измерений
интенсивностей аналитической линии кальция при длине полны 393,37 нм (или 396.847 нм). По
средним значениям интенсивностей вычисляют параметры градуировочных характеристик. Массо
вуюдолю калышя в растворе В выражают в процентах, соответствующих навеске пробы (0.10 % для
навески массой 0,5000 г). Параметры градуировочных характеристик записывают в память ком
пьютера.
П ри м еч ан ие —Допускается применять другие методы определения параметров градуировочных ха
рактеристик, если это предусмотрено математическим обеспечением прибора.
6.3 Навеску пробы массой 0,5000 г. предварительно промытую в диэтиловом эфире или эти
ловом спирте и высушенную, растворяют одним из двух способов.
Способ 1: навеску помешают во фторопластовый стакан, добавляют 15 см5хлористово
дородной кислоты, накрывают фторопластовой крышкой и растворяют при умеренном нагре
вании. Затем раствор слегка охлаждают и добавляют 3—5 см3 азотной кислоты. После
прекращения бурного вспенивания добавляют 5 см’ хлорной кислоты и 3—5 см3фтористово
дородной кислоты. Продолжают умеренное нагревание до выделения густых белых паров
хлорной кислоты.
Предупреждение: хлорная кислота может взрываться в присутствии аммиака, паров азотной
кислоты и любых органических реактивов.
Раствор охлаждают, омывают стенки стакана водой и продолжают нагревание до прекраще
ния пыделепня паров хлорной кислоты. Соли растворяют в 5 см3хлористоводородной кислоты,
добавляют 20 см3 волы и нагревают до кипения. Горячий раствор профильтровывают в
мерную колбу вместимостью 100 см3 через фильтр средней плотности, предварительно
промытый 5—6 раз горячей хлористоводородной кислотой (1:2) и несколько раз
бидистиллнрованной водой. Осадок на фильтре промывают горячей хлористоводородной
кислотой (1:9). добавляя ее неболь шими порциями до полного отмывания фильтра от солей
железа, а затем несколько раз неболь шими объемами горячей воды. Фильтр отбрасывают.
Раствор в мерной колбе доводят до метки и перемешивают.
Способ I следует использовать при анализе чугунов и углеродистых сталей.
Способ 2: навеску пробы помешают во фторопластовый стакан, добавляют 15см3хлористово
дородной кислоты, накрывают фторопластовой крышкой и растворяют при умеренном нагревании.
Затем раствор слегка охлаждают, добавляют 3—5см3азотной кислоты и вновь нагревают до кипения.
После полного растворения пробы выпаривают раствор до влажных солей и добавляют 5 см3
хлористоводородной кислоты и 20 см3воды. После полного растворения солей переводят раствор в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
6.4 Параллельно с растворением пробы, выполняя все операции методики и используя те же
количества реактивов, проводят растворение навески карбонильного железа (0.5000 г). Используют
этот раствор в качестве раствора контрольного опыта для внесения поправки в результаты анализа
на содержание кальция в реагентах.
6.5 Приготовление растворов, используемых для контроля стабильности градуировочных харак
теристик
6.5.1 Три навески железа массой по 0,5 г помешают во фторопластовые стаканы, добавляют
по 15 см3хлористоводородной кислоты и по 5 см3азотной кислоты, накрывают фторопластовы
ми крышками и растворяют при умеренном нагревании. После полного растворения железа
выпаривают раствор до влажных солей, добавляют по 5 см3 хлористоводородной кислоты и по
20 см3воды, доводят до кипения, охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3
каждая.
6.5.2 В три мерные колбы, содержащие растворы железа, приготовленные, как описано в 6.5.1,
вводят указанные в таблице 2 объемы стандартного раствора Б. доводят до метки водой и переме
шивают.
3