ГОСТ Р 51927-2002
Предельная погрешность результата анализа рассчитана при уровне довер»ггельной вероятности
Р = 0,95.
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей измерения рассчитано при уровне
доверительной вероятности Р = 0.85.
5 Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрометрическая установка, состоящая из спектрометра (многоканального или сканирую
щего последовательного), штатива возбуждения, высокочастотного генератора, измерительной элек
тронной системы и компьютера.
Аргон по ГОСТ 10157.
Стаканы, колбы, воронки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908.
Колбы мерные из фторопласта 4МБ вместимостью 100 см3.
Цилиндры и стаканы из фторопласта.
Примечание —Вся используемая посудадолжна бытьтщательно промыта горячей хлористоводород
ной кислотой (1:2), а затем бидистиллированной водой (водопроводную водудля промежуточного полоскания
нс применяют).
Весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности.
Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517 или эквивалентной степени чистоты (хранят в поли
этиленовой посуде).
Железо, ос.ч.. с массовой долей кальция не более 0.0005 %.
Кислота хлористоводородная по ГОСТ 14261. дополнительно очищенная и разбавленная 1:2
и 1:9.
Для очистки кислоты в эксикатор наливают хлористоводородную кислоту, на подставку поме
щают стакан из полиэтилена или фторопласта, наполненный бидистиллированной или деионизи
рованной водой. Соотношение объемов воды и кислоты должно быть 1:6. Эксикатор плотно
закрывают крышкой. Полученный таким образом раствор хлористоводородной кислоты, свободной
от примесей кальция, плотностью 1.15 можно использовать примерно через 4 дня. Хранят растпор в
полиэтиленовой посуде.
Днэтиловый эфир (этиловый эфир медицинский) по нормативному документу.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота азотная, ос.ч., по ГОСТ 11125.
Кислота фтористоводородная, ос.ч.. высшей категории.
Кислота хлорная, х.ч.
Кальция карбонат, ос.ч.
Стандартные растворы кальция.
5.1 Приготовление стандартных растворов кальция
5.1.1 Раствор А: 0,250 г карбоната кальция, высушенного при температуре НК) *С в течение 1ч
и охлажденного в эксикаторе до комнатной температуры, помещают в стакан, осторожно добавляют
10 см3 хлористоводородной кислоты (1:2). накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при
умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3,
доли вают до метки водой и перемешивают. 1см3раствора А содержит 100 мкг кальция. Хранят
раствор в герметично закрытой полиэтиленовой посуде.
5.1.2 Раствор Б: вносят 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, добав
ляют 5 см3 хлористоводородной кислоты (1:9), доливают до метки водой и перемешивают. В
1 см3 раствора Ь содержится 10 мкг кальция. Раствор готовят непосредственно перед
употреблением.
5.1.3 Раствор В: в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 5 см3 раствора А, добав ляют
5 см’ хлористоводородной кислоты (1:9), доливают до метки водой и перемешивают. В
1см3раствора В содержится 5 мкг кальция. Раствор готовят непосредственно перед употреб
лением.
2