ГОСТ 10671.1—2016
Оптическую плотность растворовсравнения измеряют поотношению к контрольному раствору на
спектрофотометре при максимальной длине волны 730 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет
слоя раствора 10 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
7.2 Проведение анализа
Слабощелочной анализируемый раствор (pH 8—9) помещают вделительную воронку, прибавля
ютизбюретки растворсолянойкислотыдо pH 1.4(необходимыйобъем растворасолянойкислоты опре
деляют в отдельной пробе анализируемого раствора титрованием раствором соляной кислоты
в присутствии одной-двух капель раствора пентаметоксикрасного или тропеолина 00). доводят объем
раствора водойдо 35 см3 (расчетдобавляемого объема воды проводят поразности), прибавляют 5см3
буферного раствора, 2 см3 раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 2 % и перемеши
вают. Через 15мин прибавляют 10см3растворасерной кислоты с массовойдолей40 %, перемешивают,
прибавляют 10 см3 бутанола-1 или изобутилового спирта, интенсивно встряхивают в течение 1 мин и
выдерживают в течение 2 миндля расслоения. Водный слой сливают в другую делительную воронку и
вновьэкстрагируют 5 см3 бутанола-1 или изобутилового спирта. Водный слой снова сливают, а органи
ческие слоиобъединяютивыдерживают втечение5 мин для расслоения. Водный слой сливают, а орга
нический — помещаютвмерную колбувместимостью 25см3.Делительную воронкудважды промывают
минимальным объемом бутанола-1или метанола, сливая в туже мерную колбу. К содержимому мерной
колбы прибавляют4 см3растворасерной кислоты с массовойдолей40 %идве каплираствора2-водного
хлорида олова (II), перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем
раствора бутанолом-1 или метанолом до метки и перемешивают. При наличии эмульсии прибавляют
несколько капель этилового спирта.
Оптическую плотностьанализируемогораствора измеряютпо отношению к контрольному раство
ру, приготовленномуодновременнотакже, какпри построенииградуировочногографика. По полученно
музначению оптическойплотности, пользуясьграфиком, находятмассуSi02в анализируемом реактиве
в миллиграммах.
7.3 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллель
ныхопределений. относительноерасхождение между которымине превышаетдопускаемого расхожде
ния. приведенного в таблице 3.
Абсолютныедопускаемые расхождения междурезультатамидвух параллельныхопределений dи
допускаемая относительная суммарная погрешность А при доверительной вероятности Р = 0,95 приве
дены в таблице 3.
Т а б л и ц а 3
Найденная масса «ремнекиспоты.
m
i
С). M l
д.%
От 0.010 до 0.015 включ.0.003
±80
Се.
0.015 » 0.025
*
0.003
±30
и
0.025
»
0.050
»
0.003
± 2 0
8 Определение по способу 4
8.1 Визуально-колориметрический метод
Известный объем анализируемого раствора смешивают с4.5 см3 раствора серной кислоты с мас
совой долей 5 % и 1 см3раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 10 %. Через 5 мин
добавляют 5 см3 раствора щавелевой кислоты с массовой долей 5 % и еще через 5 мин добавляют
0,2 см3солянокислого раствора 2-водного хлорида олова (II)с массовойдолей 2 %. Сравнивают интен
сивность синей окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при
аналогичной обработке соответствующего раствора сравнения, содержащего кремнекислоту.
8.2 Растворы, используемые при анализе
Для приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду.
6