ГОСТ 10671.1—2016
прибавления каждого реактива. Затемдоводятобъем раствора водойдо метки ипомещают на 20 мин в
водяную баню с температурой (60 i 2) °С, после чего охлаждают до комнатной температуры.
Оптическую плотностьанализируемого раствора измеряют поотношению к контрольному раство
ру. приготовленному одновременно так же. как при построении градуировочного графика. По получен
ной оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу Si02 в анализируемом реактиве в
миллиграммах.
6.1.3 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллель
ныхопределений, относительноерасхождениемеждукоторыми не превышаетдопускаемого расхожде
ния. приведенного в таблице 2.
Абсолютныедопускаемые расхождения между результатамидвух параллельныхопределений dи
допускаемая относительная суммарная погрешность дпри доверительной вероятности Р = 0.95 приве
дены в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Найденная масса кремнекислоты. мгd, мг
д.%
От 0.010 до 0.030 включ.0.005:25
Св. 0.030 » 0.100*0.010*10
6.2 Визуальное определение
Визуальное определение проводят в цилиндрах с пришлифованными пробками или конических
колбах с метками.
При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения, при
готовленными одновременнос анализируемым по3.7. При этом наблюдаемаяокраска анализируемого
растворадолжна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме мас су
кремнекислоты в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативном документе или
технической документации норме на анализируемый реактив, и те же количества реактивов, что при
фотометрическом определении.
7 Определение по способу 3
7.1 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в делительные воронки помещают раствор*, что соответ
ствует 0.010; 0,025; 0.050 мг Si02(pH 8—9). Одновременно готовят контрольный раствор, не содержа
щий Si02. В каждый раствор прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до pH 1.4 (необходимый
объем раствора соляной кислоты определяют в отдельной пробе анализируемого раствора титровани
ем раствором соляной кислоты в присутствии одной-двух капель раствора лентаметоксикрасного или
тролеолина 00) идоводят объем растворов водойдо 35см3(расчетдобавляемого объема воды прово
дят поразности). Далее в каждый растворприбавляют5 см3буферного раствора, 2см3 раствора молиб
деновокислого аммония с массовой долей 2 % и перемешивают. Через 15 мин прибавляют 10 см3
раствора серной кислоты с массовой долей 40 %. перемешивают, прибавляют 10 см3бутанола-1 или
изобутиловогоспирта, интенсивновстряхиваютвтечение 1мин и выдерживаютв течение2 миндлярас
слоения. Водный слой сливают в другую делительную воронку и вновь экстрагируют 5 см3бутанола-1
или изобутилового спирта. Водный слой снова сливают, а органические слои объединяюти выдержива
ют в течение 5 мин для расслоения. Водный слой сливают, а органический помещают в мерную колбу
вместимостью 25 см3. Делительную воронку дважды промывают минимальным объемом бутанола-1
или метанола, сливая в ту же мерную колбу. К содержимому мерной колбы прибавляют4 см3раствора
серной кислоты смассовойдолей40 % и две капли раствора 2-водногохлорида олова (II), перемешивая
растворпослеприбавления каждогореактива. Затемдоводятобъем растворабутанолом-1 илиметано
лом до метки и перемешивают.
* Массовой концентрации 0.01 мг/см3S i02 объемом 1.0; 2.5 и 5.0 см3.
5