ГОСТ 10671.1—2016
Калий дисульфит (калий сернистокислый пиро).
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
КислотасернаяпоГОСТ4204. растворысмассовойдолей5 %, 20 %и40 %; готовятпоГОСТ4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. концентрированная и растворы с массовой долей 20 % и 0.4 %.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. раствор с массовой долей 6 %.
Метанол-яд по ГОСТ 6995.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 27 %; готовят по ГОСТ 4517.
Олово(II)хлорид2-водное, раствормолярнойконцентрации c(SnCI2 2Н20) = 0.01 моль/дм3: гото
вят следующим образом: 0.30 г 2-водного хлорида олова (II) растворяют в 100 см3глицерина.
л-Нитрофенол (индикатор), раствор с массовой долей 0.2 %: готовят по ГОСТ 4919.1.
Пентаметоксикрасный (индикатор), раствор в метаноле с массовой долей 0.1 % или тропеолин00
(индикатор), раствор с массовой долей 0.04 %.
Раствормассовой концентрациикремнекислоты Si021мг/см3;готовятпо ГОСТ4212. Соответству
ющим разбавлением готовят раствор, массовой концентрации 0,01 мг/см3Si02. Разбавленный раствор
применяют свежеприготовленным.
РеактивА; готовятследующимобразом: 5.00гмолибденовокислогоаммониярастворяютв 100 см3
растворасерной кислоты с массовойдолей5 %в мерной колбе вместимостью 100 см3и перемешивают.
Раствор годен в течение 4 сут.
Реактив Б; готовят следующим образом: 0.20 г метола растворяют в 80 см3воды в мерной колбе
вместимостью 100 см3,прибавляют20.00гдисульфита калия, объем растворадоводятводойдо метки и
перемешивают. Раствор годен в течение 4 сут.
Железо (II) аммония-сульфат гексагидрат (соль Мора), раствор с массовой долей 10 % в серной
кислоте; готовят по ГОСТ 4517.
Бутанол-1 по ГОСТ 6006 или спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
5 Определение по способу 1
5.1 Фотометрическое определение
5.1.1 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3каждая помещают
раствор*, что соответствует0,005; 0.010; 0.020; 0,030; 0.040 и0,050 мг Si02,доводят объемы растворов
водой до 20 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Si02.
В каждый раствор прибавляют0.5 см3раствора серной кислоты с массовой долей 20 %. 1см3рас твора
молибденовокислого аммония с массовой долей 5 % в серной кислоте и перемешивают. Через
10 мин прибавляют 1см3 раствора щавелевой кислоты. 0.5 см3 растворасоли Мора, перемешивая рас
творы после прибавления каждого реактива, доводят объемы растворов водой до метки и
перемешивают.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отноше
нию к контрольному раствору при длине волны 650—670 нм или на спектрофотометре при длине волны
810 нм. в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
5.1.2 Проведение анализа
20см3нейтрального анализируемого раствора (в случае необходимости нейтрализации анализи
руемого раствора применяют раствор серной кислоты с массовой долей 20 % или раствор аммиака в
присутствии одной-двух капель раствора л-нитрофенола помещают пипеткой в мерную колбу вмести
мостью 50 см3, прибавляют 0.5 см3раствора серной кислоты с массовой долей 20 %. 1 см3раствора
молибденовокислого аммония с массовой долей 5 % в серной кислоте и перемешивают. Через 10 мин
прибавляют 1 см3 раствора щавелевой кислоты и 0,5 см3раствора соли Мора, перемешивая раствор
после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем раствора водой до метки и снова
перемешивают.
* Массовой концентрации 0.01 мг/см3 Si02 объемом 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5.0.
3