ГОСТ 10671.1—2016
Оптическую плотность анализируемогораствора измеряютпо отношению к контрольному раство
ру, приготовленномуодновременно также, какпри построенииградуировочного графика. По полученно
му значению оптическойплотности, пользуясьграфиком, находятмассуSi02в анализируемом реактиве
в миллиграммах.
Окраска устойчива в течение 6 ч.
5.1.3 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллель
ныхопределений, относительноерасхождениемежду которымине превышаетдопускаемого расхожде
ния, приведенного в таблице 1.
Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений d
идопускаемая относительная суммарная погрешность дпри доверительной вероятности Р = 0,95 при
ведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1
Найденная масса кремнекислоты. мг
а ,
мг
Д.%
О т 0.005 до 0.010 актом .0.002±30
С в. 0.010 » 0.030»0.003±15
» 0,030 » 0,050»0.004±10
5.2 Визуальное определение
Визуальное определение проводят в цилиндрах с пришлифованными пробками или конических
колбах с метками.
При визуальном определении анализируемый раствор сравниваютс растворами сравнения, при
готовленными одновременно с анализируемым по3.7. При этом наблюдаемая окраска анализируемого
растворадолжна быть не интенсивнее окраски растворасравнения, содержащего втом жеобьеме мас су
кремнекислоты в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативном документе или
технической документации норме на анализируемый реактив, и те же количества реактивов, что при
фотометрическом определении.
6 Определение по способу 2
6.1 Фотометрическое определение
6.1.1 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см3каждая помещают
раствор*, что соответствует 0,010, 0,020; 0,050; 0,075 и 0,100 мг Si02. Доводят объемы растворов до 15
см3и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Si02.
В каждый раствор прибавляют 1см3реактива А и перемешивают. Через 10 мин прибавляют 1см3
раствора щавелевой кислоты, 1 см3 реактива Б, перемешивая растворы после прибавления каждого
реактива, доводят объем раствора водой до метки и помещают на 20 мин в водяную баню с температу
рой (60 i 2) X , затем охлаждают до комнатной температуры.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отноше
нию к контрольному раствору при длине волны 650—700 нм или на спектрофотометре при длине волны
810 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
6.1.2 Проведение анализа
15 см3нейтрального анализируемого раствора [в случае необходимости нейтрализации анализи
руемого раствора применяют раствор серной (соляной) кислоты с массовой долей 20 % или раствор
аммиака в присутствииодной-двухкапельрастворал-нитрофенола или полакмусовой бумаге] помеща
ютпипеткойв мерную колбувместимостью 25см3,прибавляют 1 см3реактиваА иперемешивают. Через
10 мин прибавляют 1см3раствора щавелевой кислоты и 1см3реактива Б. перемешивая раствор после
* Массовой концентрации 0,01 мг/см3 S l02 объемом 1.0: 2.0; 5.0; 7.5 и 10,0 см3.
4