ГОСТ РИСО 17091—2016
П р и м е ч а н и е — Инструментальный предел обнаружения используют для идентификации изменений
его характеристик, но он не является пределом обнаружения метода (см. (21)). Инструментальный предел обнару
жения чаще всего ниже, чем предел обнаружения метода, поскольку в нем учитывают только изменчивость отдель
ных показаний прибора; при измерениях, выполненных для одного раствора, не учитывают вклады в изменчивость,
обусловленные матрицей или пробой.
10.3.1.2 Приготавливают анализируемый растворе содержанием гидроксидов, близким «ожидае
мому инструментальному пределу их обнаружения, разбавляя рабочий стандартный раствор (см. 6.5.5)
всоответствии с требуемым коэффициентом разбавления.
10.3.1.3 Проводят не менее десяти измерений анализируемого раствора ивычисляют инструмен
тальный предел обнаружения, равный утроенному стандартному отклонению среднего значения кон
центрации аналита в пробе.
10.3.2 Оценка пределов обнаружения и количественного определения метода
10.3.2.1 Оценивают предел обнаружения метода и предел количественного определения вусло
виях проведения анализа всоответствии с процедурой, установленной в 10.3.2.2 и 10.3.2.3 (основанной
на подходе, описанном в[22]), и повторяют действия при значительном изменении условий проведения
анализа.
10.3.2.2 Приготовляют не менеедесяти фильтров (см. 7.1.2)для улавливания Li. Na. К иСа вколи
честве. близком к ожидаемому пределуобнаружения метода, например 1 мкг катиона, путем нанесения
на каждый фильтр 0.01 см3 раствора, приготовленного путем разбавления рабочего стандартного рас
твора катиона (см. 6.5.5) с соответствующим коэффициентом разбавления. Приготовляют анализируе
мые растворы в соответствии с методикой разбавления проб, используемой для приготовления
анализируемых растворов проб (см. 10.1.3)
10.3.2.3 Проводят измерения на ионном хроматографе анализируемых растворов, полученных
для каждого фильтра с введенным аналитом (см. 10.3.2.2), и вычисляют предел обнаружения метода,
равный утроенному стандартному отклонению среднего значения концентрации аналита в пробе, для
фильтра каждого типа.
П р и м е ч а н и е — В качестве альтернативы может быть использована процедура оценки предела обнару
жения метода, заключающаяся в анализе проб, полученных на основе фильтров с содержанием аналита, находя
щимся а области предполагаемого значения предела обнаружения (см. (21)).
10.4 Контроль качества
10.4.1 Холостые реактивы
Проводят все процедуры подготовки ианализа проб холостых реактивов (вода иреактивы) илабо
раторныххолостыхпроб (фильтровбез введенногоаналита)для того, чтобыопределить, непроисходит
ли загрязнениепробпри проведении работвлаборатории. Приготовляют ианализируют холостые реак
тивы как минимум поодному на каждые 20 проб или поодному для партии фильтров и реактивов.
10.4.2 Пробы с введенным аналитом и дублирующие пробы с введенным аналитом
10.4.2.1 Для оценки точности методадля серии проб, выраженной через отношение извлеченного
количества кистинному количеству введенногоаналита, впроцентах, выполняютвсе процедуры подго
товки ианализа вотношении проб с введенным аналитом идублирующих проб с введенным аналитом.
Пробы с введенным аналитом и дублирующие пробы с введенным аналитом состоят из фильтров, на
которые были добавлены Li. Na, К иСа визвестных количествах. (Это может быть выполнено путем вве
дения рабочих стандартных растворов известного объема вколичествах, соответствующих линейному
динамическому диапазону прибора. Исходные стандартные растворы, используемые для приготовле
ния рабочего стандартного раствора, содержащего гидроксид-ионы, и градуировочные растворы дол
жны быть получены от разных изготовителей.) Приготовляют и анализируют растворы для контроля
качества как минимум поодному для партии фильтровиреактивов или как минимум поодному накаждые
20 проб.
10.4.2.2 Контролируют выполнение метода путем построения контрольных картдля извлечений, в
процентах, идля относительных разностей между пробами с введенными аналитами идублирующими
пробами с введенным аналитом, в процентах. Если результаты контроля качества указывают на то. что
характеристики метода выходят за контрольные пределы, то исследуют возможные причины этого,
выполняют соответствующие корректирующие действия и, при необходимости, повторяют анализ.
Общее руководство поприменению контрольных карт см. ASTM Е 882 [6].
10.4.3 Аттестованные стандартные образцы
При наличии соответствующих аттестованных стандартныхобразцов Li. Na. К иСа передпроведе нием
рутинных измерений следует их проанализировать для подтверждения того, что аналитическое
16