ГОСТ РИСО 17091—2016
10.1.4 Приготовление градуировочных растворов
Приготовляют, как минимум пять градуировочных растворов со значениями массовой концентра
ции вдиапазоне. например от 0.3до 3 мг/л дляLi. от0.6до 6 мг/л для Na. К. иСа. Аккуратно пипеткой пере
носят соответствующий объем рабочего стандартного раствора (см. 6.5.5) вотдельные маркированные
мерные колбы с одной меткой (см. 7.2.3.1 или 7.2.2) или откалиброванные центрифужные пробирки
(см. 7.2.3.4). доводят до метки водой (см. 6.1), закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Свежие
градуировочные растворы готовят ежедневно.
10.2 Инструментальный анализ
10.2.1 Настройка прибора
10.2.1.1 Настраивают ионный хроматограф всоответствии с инструкциями изготовителя.
10.2.1.2 Устанавливаютсоответствующий объем петли для ввода пробы.
10.2.1.3 Настраивают детектор для измерения всоответствующем диапазоне.
10.2.1.4 Настраивают расход элюента (см. 6.4), подходящий для используемой колонки.
10.2.1.5 Настраиваютсоответствующий расход регенерирующего раствора.
10.2.2Анализ
10.2.2.1 Вводят градуировочные растворы (см. 10.1.4) в ионный хроматограф впорядке увеличе
ния их массовой концентрации и определяют площади пиков по гидроксидам для каждого градуировоч
ногораствора.
10.2.2.2 Используют программное обеспечение хроматографа для получения градуировочной
функции, используя линейную регрессию. Повторяют градуировку, если коэффициентдетерминации R2
составляет менее 0.999.
П р и м е ч а н и е — Если R2 < 0.999. то возможно удаление одной ошибочной градуировочной точки и про
ведение повторной обработки данных для получения приемлемой градуировочной функции.
10.2.2.3 Вводят холостые растворы ианализируемые растворы проб (см. 10.1.3) вионный хрома
тограф и проводят измерения для каждого раствора. Для определения массовой концентрации гидрок
сидов. в миллиграммах на литр, используют сохраненную в памяти прибора градуировочную функцию
(см. 10.2.2.2).
10.2.2.4 Анализируют градуировочный холостой раствор и градуировочный раствор с массовой
концентрацией, соответствующей средней части диапазона измерений после начальной градуировки и
после анализа каждых десяти анализируемых растворов. Если измеренное значение массовой концен
трации гидроксид-ионов при введении градуировочного холостого раствора находится выше предела
обнаружения метода,определенного всоответствии с 10.3.2 или если измеренная массовая концентра
ция Li. Na, К иСа-ионов при проверке градуировки изменилась более чем на i5 %, то выполняютодно из
следующих корректирующих измерений. Либо с помощью программного обеспечения прибора коррек
тируют изменение чувствительности (используя средствакорректировки угловогокоэффициента),либо
временно прекращают анализ и проводят повторную градуировку. В любом случае повторно проводят
анализ растворов, которые были проанализированы вто время, когда имело место изменение чувстви
тельности. или. если это невозможно, проводят повторную обработку данных для учета изменения
чувствительности.
10.2.2.5 Анализируют растворы холостых реактивов ирастворы лабораторныххолостыхпроб, как
указано в 10.4.1, и растворы для контроля качества по 10.4.2.1, а результаты анализа используют для
контроля характеристик метода всоответствии с 10.4.2.2.
10.2.2.6 Если обнаружено, чтозначение массовой концентрации Li. Na, К иСа превышает верхний
предел линейного участка градуировочной функции, то разбавляют анализируемые растворы для того,
чтобы результаты попадали в область линейности градуировочной функции, и повторяют анализ. При
разбавлении растворов добавляютнеобходимый объем раствора дляэкстракции, чтобы разбавленные
анализируемые растворы и градуировочные растворы совпадали по матрице, и записывают
коэффициент разбавления (КР).
П р и м е ч а н и е — При работе с пробами, в которых ожидается очень высокое содержание L*OH, NaOH,
КОН и Са(ОН)2. может потребоваться разбавление анализируемых растворов перед проведением первого анализа.
10.3 Оценка пределов обнаружения и количественного определения
10.3.1 Оценка инструментальных пределов обнаружения
10.3.1.1 Оценивают инструментальные пределы обнаружения в условиях проведения анализа в
соответствии с процедурой по 10.3.1.2 и 10.3.1.3 и повторяют эти действия при любых значительных
измененияхэтих условий.
15