ГОСТ ISO 14377—2014
Если применяютатомизацию на платформе, добавление раствора аскорбиновой кислоты пропус
кают. Вводят около 1,5 см3каждого рабочего градуировочного раствора и анализируемого раствора в
пробирки автосамплера. Наполняютодну или несколько пробирокальтернативным раствором матрич
ного модификатора II(см. 5.5).
Если атомно-абсорбционный спектрометр также оборудован автосамплером. имеющим устрой
ства для автоматическогодобавления раствора матричного модификатора и выполнения стандартных
добавок, необходимо использовать настоящие устройства для разбавления испытуемого раствора 1:1
раствором аскорбиновой кислоты в графитовой трубке, а также для градуирования методом стандар
тных добавок (вместо подготовки градуировочных графиков посредством измерения градуировочных
растворов в разбавленном, не содержащем олова, сгущенном молоке). В последнем случае следует
проверить, чтобы не происходил выходза пределы линейного диапазона градуировочного графика.
9.4 Проведение анализа
9.4.1 Расставляютпробиркисготовымирастворами (см. 9.3) вавтосамплертаким образом, чтобы
первым измерялся нулевой раствор, затем другие четыре градуировочных раствора, за которыми сле
дуетанализируемый раствор. Измеряют все растворы трижды ирегистрируют площадипиков поглоще
ния, скорректированных на фоновое поглощение. Затем еще раз измеряют четыре градуировочных
раствора.
Градуировочный графикдолжен быть линейным по содержанию олова в исходных неразбавлен
ных растворах до 100 мг/кг. Пробы, показывающие превышение конечного поглощения более чем на
10 % выше самого высокого градуировочного, должны быть разбавлены двукратно и измерены вновь.
Проверяют, чтобы разбавленный анализируемый раствор содержал 75 г/дм3 аскорбиновой кислоты. В
этом случаетакже регулируютколичествосгущенногомолокав разбавленном анализируемом растворе
добавлением соответствующего объема бутилированного сгущенного молока, использованного для
приготовления градуировочных растворов.
Присутствие аскорбиновой кислоты в растворах приводит к накоплению остаточных углеводоро
дов вграфитовой трубке. Послесерииот50до 100 вспышекосторожноочищаютвнутреннюю частьтруб
ки небольшим шпателем.
9.4.2 Вследствие слабых сигналов абсорбции прецизионность результатов проб, содержащих
менее 20 мг/кг олова, невысока. При необходимости более точных результатов для таких случаев
используют какую-либо другую процедуру, коротко выделяя следующее: взвешивают с точностью до
1мг(2,0 ♦0,2)г анализируемойпробы вместо 1г в соответствиис9.1. При использовании атомизациина
платформе взвешивают (1,0
±
0.1) г вместо 0,5 г. Применяют остановку газа (нет внутреннего потока
газа) на этапе атомизации. Готовят отдельный градуировочный графикдля проб с низким содержанием
оловаиспользованием разбавленныхрастворовбутилированногосгущенного молокас введеннымоло
вом. соответствующим содержанию 0.5,10 и 20 мг/кг в неразведенной пробе.
9.5 Построение градуировочного графика
Находят разницу между средним значением площади пика нулевого градуировочного раствора
(см. 9.3)и среднимзначением площадипикадля градуировочных растворов, измеренныхдо ипослеана
лизируемого раствора.
П р и м е ч а н и е — Площадь пика для нулевого градуировочного раствора должна быть практически нуле
вой.
Рассчитывают средние значения площадей пиков поглощения, скорректированных по поглоще
ниюнулевого градуировочногораствора, измеренныхдля градуировочныхрастворовдо ипослеанали
зируемых растворов.
Строят график зависимости среднего значения площади пика поглощения от соответствующего
содержания олова в неразбавленном образце (10.20,50 и 100 мг/кг) или альтернативно рассчитывают
градуировочную регрессионную прямую линейной зависимости методом наименьших квадратов.
10 Расчет и выражение результатов
10.1 Расчет
Преобразовываютсредние значения площади пикадля анализируемого раствора наанализируе
мую пробу 1,000 г (для атомизации на платформе 0,500 г) поформуле
5