ГОСТ ISO 14377—2014
6.3 Мерные колбы с одной меткой вместимостью 100 см3.
6.4 Дозирующие пипеткис регулируемымобъемом от 50до200мм3и от200до 1000 мм3,спласти
ковыми наконечниками.
6.5 Атомно-абсорбционный спектрометр, оснащенный следующим:
- электротермическим атомизатором (графитовая печь);
- автосамплером с пробиркамидля образцов (около 2см3);
- лампой с полым катодом для олова или безэлектродмой газоразрядной лампой;
- системой коррекции фона:
- трубками (кюветами), покрытыми пиролитическим графитом;
- аргоном:
- устройством для измерения площади пика;
- записывающим устройством или принтером.
Использование пиролитических трубок (ламп), покрытых графитом, приводитк немного завышен
ным сигналам, чем использование необработанныхтрубок. Вместо атомизацииот стенкитрубкидопус
каетсяприменениеатомизации на гшатформо. Втакомслучаеиспользованиеаскорбиновой кислотыкак
матричного модификатора невозможно, вследствие накопления углеводородистых осадков на плат
форме. Вместо этого используют 10 мм3раствора NH4H2P04 и Mg(N03)2(см. 5.5) как матричного моди
фикатора. Если выбран методплатформы, испытуемые и градуировочные растворы не разбавляют 1:1
15 %-ным раствором аскорбиновой кислоты (см. 9.3). Таким образом, рабочие градуировочные раство ры
олова в 5.3.3 должны содержать 0,5 г сгущенного молока на 100 см3,для этого необходимоотмерить
пипеткой 0.5 см3 сгущенного молока вместо 1см3.Такжедобавляют следующие количества: 0. 50.100,
250 и 500 мм3рабочегоградуировочногораствораолова (см. 5.3.2) в пять мерных колбобъемом 100 см3
(см. 6.3) для приготовления рабочего градуировочного раствора олова в разбавленном сгущенном
молоке, как 5.3.3.
7 Отбор проб
Настоящий стандарт не устанавливает метод отбора проб. Рекомендованный методотбора проб
приведен в [1].
Важно, чтобы лаборатория получила пробу, котораядействительно представительна ине повреж
дена иизменена при транспортировке или хранении.
Хранят пробу так, чтобы недопустить ухудшения и изменения ее состава, не допустить загрязне
ния оловом.
8 Подготовкалабораторной пробы
8.1 Контейнер тщательно встряхивают, переворачивая несколько раз. Открывают и переливают
содержимое в другой контейнер (изготовленный из стекла или пластика и снабженный герметичной
крышкой), хорошоочищенныйпередиспользованием. Необходимоснять весьжир идругиекомпоненты,
налипшие к стенкам первого контейнера, и добавить к пробе. Тщательно перемешивают, помешивая
ложкой или шпателем, изакрывают контейнер.
8.2 Нагревают закрытый контейнерна водяной бане (см. 6.2), при температуре 40 °С—60 °С. Сни
мают ивстряхиваютконтейнеркаждые 15 мин. Снимают контейнер после2 чиохлаждаютдо температу
ры окружающей среды. Снимают крышку и тщательно перемешивают, помешивая ложкой или
шпателем. Не допускается использоватьдля смешивания ложки или шпатель, содержащие олово.
Не допускается оставлять пробу в первом контейнере после открытия, поскольку это может при
вести к повышению содержания олова.
П р име ч а ние — Если недобавитьжир. результаты будутискажены.
9 Метод определения
9.1 Анализируемая проба
Взвешиваютс точностьюдо 1мг(1,0 i 0,1)г лабораторной пробы в мерную колбуобъемом 100 см3
(см. 6.3). Доводят водойдо метки (см. 5.1) и, осторожно перемешивая, доводятдо однородного состоя
ния.
з