ГОСТ ISO 14377—2014
При необходимости используют атомизацию на платформе, взвешивают с точностью до 1 мг
(0,5 * 0.05) глабораторной пробы в мерную колбу объемом 100 см3(см. 6.3). Доводят водой до метки и
доводятдо однородногосостояния.
9.2 Запуск и установочные параметры измерительного оборудования
Подключают атомно-абсорбционный спектрометр к источнику питания, по меньшей мере, за
30 мин до начала измерений. Регулируют параметры прибора в соответствии с инструкциями произво
дителя. В качестве атомно-абсорбционного спектрометра может быть рекомендован Perkin-
Elmer Zeeman/30301>.оборудованный атомизатором — графитовой печью HGA-600’),
безэлектродной газо разрядной лампой иавтосамплером AS-60’ >. со следующими установочными
параметрами:
Электрическое напряжение лампы.................................................................................................8 В;
Длина волны.................................................................................................................................. 286,3 нм;
Ширина щели ...................................................................................................................................0,7 нм;
Газ оболочки........................................................................................................................................аргон.
Инжектируемый объем равен 20 мм3. Измеряют все градуировочные ииспытуемые растворы три
раза. При атомизации(этап4. см. таблицу 1)измеряютплощадь пика поглощения (скорректированную с
учетом фонового поглощения).
П р и м е ч а н и е — Пониженный расход газа 50 см3/мин на этапе 4 является компромиссом междутребова
ниями чувствительности и линейности.
При использовании атомизации на платформе используют такой же режим, как в таблице 1. за
исключением того, что после каждого ввода анализируемого или градуировочного раствора вводят 10
мм3раствора матричного модификатора II (см. 5.5) (см. 6.5).
П р и м е ч а н и е — Режим атомизатора — графитовой печи — может потребовать регулирования при
применении другого типа прибора.
Т а б л и ц а 1 — Режим атомизатора — графитовой печи
Номер этапа
Температура печи.
•с
Время, с
Внутренний расход
Считывание
Л
инейное
возрастание
Выдерживание
газа, мпмиин
1
90
20
10
300
—
2
120
20
10
300
—
3
800
15
15
300
—
4
2200
0
3
50
♦
5
2650
1
5
300
—
9.3 Приготовление градуировочных растворов и анализируемого раствора
Пипеткой отмеряют0.75см3раствора матричного модификатора I(см. 5.4) впробиркуавтосампле-
ра. Используют пипетку с тем же пластиковым наконечником длядобавления 0.75см3 рабочего градуи
ровочного раствора олова (см. 5.3.3). содержащего 0мм3стандарта олова.
Смешивают, отбирая 0,75см3из пробирки при помощи пипеткитем же пластиковым наконечником
и вводя обратно в пробирку. Повторяют эту процедурудважды. Это нулевой градуировочный раствор.
Готовят таким же образом градуировочные растворы из оставшихся рабочих градуировочных
растворов олова (см. 5.3.3) в разбавленном сгущенном молоке и анализируемый раствор из рабочей
части (см. 9.1).
Прииспользованиипробирокавтосамплера вместимостью менее или более2см3регулируютобъ
ем рабочего градуировочного раствора, анализируемого раствора и раствора аскорбиновой кислоты,
поскольку важнополучитьсмеси рабочего градуировочного раствора или анализируемого раствора 1:1
с раствором аскорбиновой кислоты. Хорошо перемешивают полученные смеси.
"Э то пример подходящего оборудования, доступного в продаже. Информация приведена для удобства
пользователей настоящего стандарта.
4