ГОСТ isorrs 6733—2015
мия, которые сравнимы с растворами, полученными при минерализации под давлением, если анализ
проводился спектрометрическим методом атомной абсорбции с применением графитовой печи.
9.3 Измерения
9.3.1 Установка прибора
П р и м е ч а н и е — 8 аналитических лабораториях используется большое разнообразие торговых марок и
типов спектрометров AAS. Прибор пригоден в том случае, если он оборудован надлежащим источником света, опти
ческой системой и соответствующей системой коррекции фона (например, на основе зеемановского эффекта или
дейтериево-дуговой лампы). В продаже имеются несколько типов графитовых трубок; наилучшие результаты мож
но ожидать при использовании трубок из пиролитического углерода, трубок с пиролитическим покрытием или
покрытием из циркония, снабженных платформами
Л
ьвова.
Устанавливают все параметры прибора в соответствии с инструкциями изготовителядля измере
ниясодержаниясвинцаи оптимизируют ихдляполученияприемлемыхформы пика ипоправкинафон.
9.3.2 Градуировка и измерение растворов пробы
9.3.2.1 Общие положения
Градуировку можно проводить с помощью градуировочного графика или метода стандартных
добавок. Если выбирают градуировку по градуировочному графику, то необходимо подтвердить с
помощью метода стандартных добавок, что наклоны градуировочных графиков одинаковы для стан
дартных и испытуемого растворов.
Объемы инжекции зависят от типа прибора и могут меняться от 5 до 40 мм1. Для стандартных и
испытуемого растворов в графитовую трубкудолжно быть добавлено одно и то же количество матрич
ного модификатора (см. 5.6.1 или 5.6.2).
9.3.2.2 Метод определения с помощью градуировочного графика
Измеряюткаждыйизпяти рабочихстандартныхрастворовсвинца(см. 5.9)потрираза.Затем также
трижды измеряют анализируемый раствор (см. 9.1.3 или 9.2.3) и раствор контрольного опыта (см. 9.1.4
или 9.2.4). Отдельные показания с поправкой на фон (площади или высоты пиков) для одного итого же
стандартного или анализируемого раствора не должны отличаться более чем на 10 %.
Проверяют рабочую характеристику прибора через каждыепять измерений раствора анализируе
мой части пробы путем измерения рабочего стандартного раствора свинца концентрацией 10 мкг/дм3
(см. 5.9).
9.3.2.3 Метод определения с помощью стандартной добавки
Измеряют все растворы контрольного опыта (см. 9.1.4 или 9.2.4) и анализируемые растворы
(см. 9.1.3 или 9.2.3) следующим образом. Вводят хмм3анализируемого раствора плюсхмм3матричного
модификатора (см. 5.6.1 или 5.6.2) и измеряют атомное поглощение с поправкой на поглощение фона.
Повторяют эту процедуру.
Затем выполняют то же самое, но дополнительно вводят х мм3соответствующего рабочего стан
дартного раствора свинца (см. 5.9) и измеряютатомное поглощение с поправкой на поглощение фона.
Повторяют эту процедуру снова.
Затем выполняюттоже самое, но дополнительно вводят 2хмм3того же самого рабочего стандар
тного раствора свинца. Выполняют это измерение дважды. Последовательность инжекции приводится в
таблице 1.
Расхождение между каждой парой параллельных результатов измерения не должно превышать
10 %. В качестве проверки линейности увеличение сигнала в результате второго добавления должно
составлять от 90 % до 110 % величины сигнала в результате первого добавления.
П р и м е ч а н и е — В зависимости от типа прибора х меняется от 5 до 20.
Т а б л и ц а 1 — Последовательность инжекции
Источник
Номер инжекции
Впрыскиваемая проба
Раствор контрольного опыта
1
2
3
4
5
6
Контрольный опыт
Контрольный опыт
Контрольный опыт ♦ добавление 1
Контрольный опыт ♦ добавление 1
Контрольный опыт ♦ добавление 2
Контрольный опыт •* добавление 2
5