ГОСТ ISOTTS 6733—2015
кислоты (см. 5.5). Осторожно перемешивают стеклянной палочкой. Ополаскивают стеклянную палочку
небольшим количеством воды.
П р и м е ч а н и е — Добавляют серную кислоту для предотвращения потерь свинца. Однако, как показал
опыт, такое добавление кислоты не является необходимым, если озоление выполняют с программированием тем
пературы и максимальной температурой в пределах 500 ’“С—550 °С.
9.1.2 Озоление
Помещают кварцевый тигель на нагревательную плитку (см. 6.11) и выпаривают содержимое
досуха. Если реакция протекает слишком интенсивно, прерывают нагрев. Продолжают нагрев до
прекращения выделения белого дыма серного ангидрида.
Переносят тигель в муфельную печь (см. 6.8). Повышают температуру печи приблизительно на
50еС вчас. начиная скомнатнойтемпературы идо тех пор. покаона недостигнет 300 “С.а затем поддер
живают эту температуру в течение 2 ч. Потом снова повышают температуру печи приблизительно
на 50 °С в час примерно до 550 вС. Выдерживают тигель с содержимым при этой температуре
примерно в течение 6 ч.
Вынимаюттигель из печи иоставляютдля охлаждения. Увлажняютзолу 1см3водыи 1см3азотной
кислоты (см. 5.3). Используют нагревательную плитку (см. 6.11)для выпаривания содержимого кварце
вого тигля досуха.
Затем возвращают тигель снова в муфельную печь (см. 6.8), температура которой тем временем
понизиласьот 550 °Сдо, приблизительно. 350 СС. Снова повышаюттемпературу печи до 550 °С. Выдер
живают печь при этой температуре в течение 30 мин. Повторяют этот процесс до тех пор, пока зола в
тигле не будет свободной от углерода (не станет белой).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Помещают нагревательную плитку и муфельную печь в вытяжной
шкаф, поскольку при разложении выделяются серная кислота и пары оксида азота. В любом
случае при переносе тиглей в другое место или хранении их между манипуляциями накрывают
тигли крышками.
9.1.3 Анализируемый раствор
Добавляют 1,0см3воды и0.5см3азотной кислоты (см. 5.3) ксодержимомукварцевого тигля. Осто
рожно нагревают тигель на плитке (см. 6.11)до растворения золы. Количественно переносят содержи
мое тигля в мерную колбу с одной меткой вместимостью 10 см3(см. 6.4). Разбавляют до метки водой.
Хорошо перемешивают и выполняют измерения.
9.1.4 Контрольный опыт
Выполняют все этапы, описанные в 9.1.1—9.1.3, но без анализируемой части пробы.
9.2Минерализация в закрытом сосуде (испытательный сосуд для разложения)
9.2.1 Анализируемая проба
Взвешивают в тефлоновом сосуде для минерализации (см. 6.9) 1 г пробы для анализа жидких
продуктов с точностью до 0,1 мг или 0,2 г пробы для анализа твердых продуктов. Если применимо,
регулируют количество пробы жидкого продукта таким образом, чтобы она содержала не более 0,2 г
органических веществ.
Такие количества применяют в случае использования сосуда для минерализации вместимостью
23 см3. Адаптируют эти количества для сосудов другой вместимости.
9.2.2 Минерализация
Добавляют 3 см3азотной кислоты (см. 5.3). Закрывают тефлоновый сосуд для минерализации.
Переносят его в стальной сосуд и плотно закрывают навинчивающейся крышкой. Помещают оба эти
сосуда в сборе в печь (см. 6.10) при комнатной температуре. Повышают температуру печи до 150 °С и
выдерживают при этой температуре в течение не менее чем 3 ч.
9.2.3 Анализируемый раствор
Послеохлаждениядо комнатнойтемпературыоткрываюттефлоновыйсосуддляминерализации.
Выпаривают содержимое сосуда почти досуха на нагревательной плитке (см. 6.11). Добавляют
250 мм3азотной кислоты (см. 5.3)и количественно водой переносятсодержимоесосуда в мерную колбу
с одной меткой вместимостью 10 см3(см. 6.4). Доводят до метки водой.
Хорошо перемешивают и выполняют измерения.
9.2.4 Контрольный опыт
Выполняют все этапы, описанные в 9.2.1—9.2.3. но без анализируемой части пробы.
Некоторые лаборатории предпочитают использовать микроволновую минерализацию азотной
кислотой, а не минерализацию при нагревании. Этот метод также может использоваться при условии,
что лаборатория проверила, что при микроволновой минерализации получают растворы для измере-
4