Приложение А
(справочное)
ГОСТ ISOrrS 6733—2015
Мвжлабораторные испытания
А.1 Отчет об испытаниях
Международные совместные испытания, включающие девять лабораторий, были проведены на восьми
пробах различных сухих молочных продуктов. Однако отчеты пяти участвующих лабораторий показали, что
имелись трудности при использовании этого метода и что его методика не была точно соблюдена.
Полученные результаты четырех оставшихся лабораторий, каждая из которых использовала минерали
зацию под давлением в печи или микроволновой печи, были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с
ISO 5725-1 и ISO 5725-2 и дали данные по прецизионности, указанные в таблице А.1. Испытания по Grubbs и
Cochran выявили, что выбросов больше не было.
Т а б л и ц а А.1 — Результаты межлабораторных испытаний
Тип продукта
Среднее.
мкг/кг
СУг.Я. мкг/кг
СУЯ. % Я. мкг/кг
СУЯ. %*’
А (1/13)
Молоко сухое сублимационной сушки 1.
полученное из сгущенного стерилизован
ного молока без сахара
38.7
16.818.40
20.922.89
26.1
В (2/7)
Сухое цельное молоко
23.6
58.939.34
80.954.05
28.1
С (3/10)
Плавленый сыр
9.5
72.719.55
80,121.53
32.2
D (4/11)
Сухая молочная сыворотка
16,3
69.932.24
12758.58
29.7
Е (5/15)
Казеинат
25.3
49.035,08
75.554.06
27.8
F (6/12)
Молоко сухое сублимационной сушки 2.
полученное из сгущенного стерилизован
ного молока без сахара
19.4
10356.55
77.342.44
29.0
G (8/14)
Сыр сублимационной сушки
22.0
36.422.66
49.530.82
28.4
Н (9/16)
Сухое обезжиренное молоко
19.6
37.820.97
29.616.42
28.9
*’ Коэффициент вариации воспроизводимости был спрогнозирован по уравнению Горвица.
А.2 Заключения и рекомендации
Результаты испытания показывают, что данные по прецизионности не соответствуют ожидаемым результа
там. Воспроизводимость только для пары проб А со значительно более высоким содержании свинца по сравнению
со всеми остальными пробами согласуется с прогнозируемым значением по уравнению Горвица. в то время какаос-
производимость для пробы Н может считаться приемлемой. Для оставшихся пар проб воспроизводимость прибли
зительно в два-три раза выше прогнозируемой.
Результаты испытания не являются удовлетворительными и в целом количество лабораторий, представля
ющих данные, которые могут быть включены в валидацию, слишком низкое, поэтому данные по прецизионности
неприемлемы. Возможно, неудовлетворительная прецизионность связана с низкими уровнями содержания свинца
в пробах. Только две пробы были с завышенным содержанием свинца, в то время как другие имели естественный
уровень загрязнения свинцом. С точки зрения качества продукта очень низкое содержание свинца является пози
тивным. С другой стороны, это подразумевает серьезную проблему для аналитических лабораторий.
Для жидкого молока Европейским союзом (EU) было установлено предельное содержание свинца 20 мкг/кг.
Для сухого молока и других сухих молочных продуктов оно соответствует интервалуот 150 мкг/кг до 200 мкг/кг. Пре
дельное содержание для сыра составляет приблизительно 75 мкг/кг.
Уровни содержания свинца в пробах для анализа, используемых для испытания, были гораздо ниже. Учиты
вая, что прецизионность и точность были приемлемы для пробы А с содержанием свинца около 35 мкг/кг, можно
предполагать, что для проб для анализа с содержанием свинца от 50 мкг/кг до 100 мкг/кг. метод мог бы дать более
удовлетворительные результаты.
Принимая во внимание, что определение содержания свинца не является методом, устанавливающим зна
чения. а является оценкой концентрации четко определенного химического соединения, то в будущем наиболее
подходящим может быть подход к решению этой проблемы с точки зрения критериев. Учитывая опыт, с помощью
описанного метода можно получить прецизионные и точные результаты для содержаний свинца более 40 мкг/кг в
сухом веществе.
9