ГОСТ ISO/TS 6733—2015
4 Сущность метода
Анализируемую частьпробыподвергаютминерализации способом программируемого сухого озо-
ления с использованием серной кислоты. Допускается применениеспособа мокрой минерализации под
давлением в тефлоновом или кварцевом сосуде с использованием азотной кислоты или применение
микроволновой мокрой минерализации. Золу растворяют в разбавленной азотной кислоте или выпари
вают мокрый минерализат досуха и растворяют остаток в разбавленной азотной кислоте. Измеряют
атомную абсорбцию определяемого элемента в полученном растворе минерализата при длине волны
283.3 нм в атомно-абсорбционном спектрометре, оснащенном графитовой печью с зеемановской или
дейтериевой коррекцией фона.
Количественное содержание элемента рассчитывают по предварительно установленной градуи
ровочной зависимости или на основании метода стандартных добавок.
5 Реактивы
В ходе анализа используют реактивы только признанной аналитической чистоты.
5.1 Вода, бидистиллированная или аналогичной чистоты, соответствующая требованиям
ISO 3696. класс 2.
5.2 Концентрированная азотная кислота (HN03), p20(HNOj) = 1,40 r/см3для очистки.
5.3 Концентрированная азотная кислота (HN03), p20(HNO3) = 1,40 r/см3, Merck «Suprapur»21
или эквивалентная.
5.4 Концентрированная серная кислота (H2S04), p20(H2SO4) = 1,84 r/см3, Merck «Suprapur»21
или эквивалентная.
5.5 Раствор серной кислоты, 20 % (массоеая/объемная доля).
Разбавляют 130 см3концентрированной серной кислоты (см. 5.4), доводят водой до 1000 см3.
5.6 Матричные модификаторы
5.6.1 Растворяют2.0 г дигидрофосфатаммония (NH4H2P04)(Baker «Ultrex»)21и0.17 гнитрата маг
ния(Mg(N03)2•6Н20] (Merck «Suprapur») в воде. Доводятобъемдо 100 см3. Пригодные растворы имеют ся
также в продаже [например. Perkin-Elmer No. В019-06342) (1 %-ный раствор Мд) и No. N930-3445 (10
%-ный раствор NH4H2P04)].
5.6.2 Смешивают 200 мм3раствора, содержащего 1 % Pd (в виде нитрата, например Perkin-Elmer
No. В019-0635)2»и 20 мм3 раствора, содержащего 1 % Мд (в виде нитрата, например Perkin-Elmer
No. В019-0634)2,с 1,67 см3воды и двумя каплями азотной кислоты (см. 5.3).
5.7 Концентрированный стандартный раствор свинца, с (РЬ) = 100 мг/дм3
Растворяют 159.9 мг нитрата свинца [Pb(N03)2] в воде в мерной колбе с одной меткой вмести
мостью 1000 см3(см. 6.4). Добавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты (см. 5.3). Доводятдо
метки водой и перемешивают.
Хранят раствор в бутылке из боросиликатного стекла с притертой стеклянной пробкой.
П р и м е ч а н и е — В качестве альтернативы может использоваться имеющийся в продаже стандартный
раствор, например Merck Tltrlsol 99692>.
5.8 Стандартный раствор свинца, с (РЬ) = 1мг/дм3
Отбирают пипеткой 1,0 см3концентрированного стандартного раствора свинца (см. 5.7) в мерную
колбу вместимостью 100 см3(см. 6.4). Добавляют 1 см3концентрированной азотной кислоты (см. 5.3).
Разбавляютдо метки водой иперемешивают. Хранят раствор вполиэтиленовой колбе (см. 6.6)с навин
чивающимся колпачком.
5.9 Рабочие стандартные растворы свинца
Отбирают пипеткой 0. 0,50, 1.0. 2,0 и 3,0 см3 соответственно стандартного раствора свинца
(см. 5.8) в мерные колбыс одной меткой вместимостью 100 см3(см. 6.4). Добавляют 1 см3азотнойкисло
ты (см. 5.3). Доводят до метки водой и перемешивают. Готовят рабочие стандартные растворы свинца
каждую неделю.
П р и м е ч а н и е — Эти рабочие стандартные растворы свинца имеют концентрации 0.0. 5.0.10.0, 20.0 и
30.0 мкг/дм3 свинца соответственно.
2| Baker «Ultrex». Merck «Suprapur» и растворы Tltreol и Perkin-Elmer — это примеры продуктов, имеющихся
в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
2