ГОСТ ISO 1003—2016
Приложение А
(обязательное)
Определение содержания кальция
А.1 Термины и определения
В настоящем приложении используются следующие термины и определения.
А.1.1 содержание кальция (calcium content): массовая доля веществ, определяемая в условиях, которые
установлены в настоящем стандарте.
П р и м е ч а н и е — Содержание кальция выражают как процент массовой доли оксида кальция.
А.2 Принцип
Пробу для анализа сжигают для определения содержания общей золы. Золу обрабатывают соляной кисло
той для осаждения кальция в виде оксалата кальция, который затем титруют перманганатом калия.
А.З Реактивы
Если не указано иное, используют реактивы только установленного аналитического качества и только дис
тиллированную или деионизированную воду, или воду эквивалентной чистоты.
А.3.1 Кислота уксусная.
А.З.2 Кислота соляная концентрированная, р20(НС1) =1,16 г/см3.
А.3.3 Кислота соляная разбавленная.
Разбавляют два объема концентрированной соляной кислоты (А.З.2) пятью объемами воды.
А.3.4 Раствор гидроксида аммония, р20(NH4OH) = 0,90 г/см3.
А.З.5 Оксалат аммония, насыщенный раствор.
А.З.6 Кислота серная, 20 %-ный раствор по массе.
Разбавляют один объем концентрированной серной кислоты, p20(H2SO4) = 1,84 г/см3, четырьмя объемами
воды.
А.З.7 Перманганат калия, с (КМп04) = 0,05 моль/дм3 стандартного титрованного раствора.
А.З.8 Индикатор бромкрезолового зеленого, раствор 0,4 г/дм3.
Взвешивают (см. А.4.6) 0,1 г бромкрезолового зеленого с точностью до 0,001 г и растирают в агатовой ступке
(см. А.4.8) вместе с 14,3 см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 0,01 моль/дм3. Переносят содержимое
ступки частями в мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 см3 (см. А.4.7) и доводят до метки водой. Этот
раствор имеет диапазон pH от 3,8 до 5,4 ед. pH. Раствор становится желтого цвета в кислой среде и синего в ще
лочной среде.
А.4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда
Используют следующее лабораторное оборудование.
А.4.1 Чашка для прокаливания.
А.4.2 Бумага фильтровальная, беззольная.
А.4.3 Стакан, вместимостью 250 см3.
А.4.4 Баня паровая.
А.4.5 Баня водяная.
А.4.6 Весы аналитические.
А.4.7 Колбы мерные.
А.4.8 Ступка агатовая.
А.5 Порядок проведения анализа
А.5.1 Проба для анализа
Взвешивают (см. А.4.6) от 2 до 4 г продукта с точностью до 0,001 г.
А.5.2 Определение
Пробу для анализа прокаливают в соответствии с методом, указанным в ISO 928. Растворяют золу в чашке
для прокаливания (см. А.4.1) разбавленной соляной кислотой (см. А.3.3). Выпаривают до сухости на паровой бане
(см. А.4.4). Еще раз растворяют сухой остаток разбавленной соляной кислотой и снова выпаривают до сухости.
Обрабатывают остаток концентрированной соляной кислотой (см. А.3.2) объемом от 5 до 10 см3, затем добавляют
около 50 см3 воды. Дают отстояться несколько минут на водяной бане, затем фильтруют в стакан вместимостью
5