ГОСТ 33406—2015
При подготовке порошкообразных иконцентрированных жидких вкусоароматических добавок раз
бавление пробы подбирают таким образом, чтобы массовая концентрация определяемых компонентов
попадала в середину градуировочного диапазона.
9 Порядок проведения измерений
9.1 Оперативный контроль стабильности градуировки
Текущий контроль стабильности градуировочного графика проводят ежедневно перед началом
работы.Для этогоанализируютодин рабочий градуировочный раствор, массовая концентрация которо
годолжна лежать впределах60 %—80 % рабочегодиапазона градуировки. Градуировкусчитаютдосто
верной. если измеренная массовая концентрация каждого красителя отличается не более чем на 3 % от
фактической массовой концентрации градуировочного раствора. Если это требование не выполняется,
то проводят повторную градуировку прибора.
Послезавершения измерения серии проб проводят второе измерение выбранного градуировочно
гораствора, сравнивая результат измеренийс нормативомстабильности градуировки так. какэтоописа
но выше. В случае невыполнения данного условия проводят повторное измерение выбранного
градуировочного раствора. Если при этом полученные значения снова не удовлетворяют вышеприве
денным требованиям, выявляют и устраняют причины несоответствия, а затем вновь проводят
измерения серии проб.
При проведении измерений с ручным вводом проб серия состоит из 6— 10 проб. При проведении
измерений с вводом пробы автосамплером серия состоит из 10—15 проб.
9.2 Контроль чистоты системы
Для контроля степени чистоты реактивов иправильности работы оборудования, а такжедля пред
отвращения появления ложно положительных пиков проводят измерение дистиллированной воды
«холостая проба», прошедшей процедуру пробоподготовки.
Если в «холостой пробе» обнаруживают любое из анализируемых веществ, выявляют причину и
устраняют любые источники загрязнения.
Контрольчистоты системы проверяют вначале работы и после измерения пробы, вкоторой обна
ружено наличие красителя.
9.3 Выполнение измерений пробы
Проводят измерение двух параллельных проб продукции, подготовленных ло 8.5.
Пробу хроматографируют не менее двух раз. Пики красителей в пробе должны быть правильно
проинтегрированы, при необходимости результаты интегрирования площади пика корректируют. Если
вычисленная массовая концентрация красителя в анализируемой пробе превышает градуировочный
диапазон, пробу разбавляют и повторяют измерение.
9.4 Идентификация индивидуальных соединений
При отсутствии пика определяемого красителя на характеристическом времени удерживания и
нормальной хроматограмме делают вывод, что данный краситель в пробе отсутствует.
Если время удерживания красителя нахроматограммеанализируемой пробы совпадаетсовреме
нем удерживания красителя градуировочного раствора, то предполагают, чтоданный краситель впробе
присутствует.
Для дополнительной идентификации красителя результат подтверждают сравнением спектров
поглощения вещества в анализируемой пробе со спектрами красителя градуировочного раствора.
Одновременно оценивают возможность присутствия загрязняющих примесей в идентифицируе
мом красителе почистотепика с помощьюстатистического анализа, выполняемого программным обес
печением путем автоматического сопоставления спектрограмм.
Значения показателя качества совпадения спектров «Match factor* в диапазоне 900—990 сви
детельствуютонекотором спектральномсродстве идентифицируемых веществ. Все значения ниже 900
означают, что рассматриваются две спектрограммы различных веществ.
Заключение о присутствии искомого соединения в пробе можно сделать только в случае, если
величина показателя качества совпадения спектров («Match factor») по результатам анализа спектрог
рамм находится в интервале 990— 1000.
6