ГОСТ 33406—2015
Проба, доставленная в лабораторию на измерение, не должна быть повреждена или изменена
во время транспортирования и хранения.
8.2Приготовление элюирующих растворов
8.2.1 Элюирующий раствор А
В качестве элюирующего раствора А используют ацетонитрил для ВЭЖХ.
8.2.2 Элюирующий раствор В (0,01 М раствор натрия фосфорнокислого однозамещенного
(NaH2P04) + 0,001 М раствор тетрабутиламмония гидроксида (ТБАГ), 4,3—4,4 ед. pH)
Навеску массой 1,56 г натрия фосфорнокислого однозамещенного двухводного и 2,6 см3
12,5 %-ного раствора тетрабутиламмония гидроксида растворяют вмерной колбе вместимостью 1дм3и
доводят до метки дистиллированной водой, pH приготовленного элюирующего раствора Бдолжен
нахо диться в диапазоне 4,3—4,4 ед. pH.
Перед применением все растворы фильтруют через фильтр из регенерированной целлюлозы
с диаметром 47 мм, диаметром пор 0,45 мкм.
8.3 Приготовление градуировочных растворов
8.3.1Приготовление многокомпонентного основного раствора «А» с массовой концентра
цией синтетических красителей приблизительно 500 мг/дм3для каждого красителя
Навеску каждого красителя массой приблизительно0,1250 г, взятую с точностьюдо 0,0001 г. взве
шивают непосредственно вмерную колбу вместимостью 250 см3идоводят до метки дистиллированной
водой при t = (20 ±2)°С . Точную массовую концентрацию /-го красителя враствореА СА. мг/дм3,вычис
ляют с учетом содержания основного вещества по формуле
СА вЮ00,<1>
где гл — масса навески /-го красителя, мг;
Р — содержание основного вещества /-го красителя;
Уд — вместимость мерной колбы, см3.
Основной градуировочный раствор остается стабильным при хранении в холодильнике втечение
6 мес.
8.3.2Приготовление многокомпонентного промежуточного раствора «В» синтетических
красителей с массовой концентрацией синтетических красителей приблизительно 50 мг/дм3
Раствор «А», приготовленный по 8.3.1. объемом 25 см3переносят в мерную колбу вместимостью
250 см3 и доводят до метки дистиллированной водой при t = (20 ± 2) X .
Массовую концентрацию промежуточного градуировочного раствора Св, мг/дм3, вычисляют
по формуле
(
2
)
где Сд — массовая концентрация ьго красителя в растворе А, мг/дм3:
Для проведения градуировки используют свежеприготовленный раствор.
8.3.3Приготовление многокомпонентных градуировочных растворов синтетических кра
сителей
Готовят четыре градуировочных раствора путемразбавления раствора«Б», согласнотаблице2.
Т а б л и ц а
2
Номер
раствора
Объем растаора «В» по 8.3.2. сы1
Массовая концентрация*
градуировочного раствора, мг.’см1
Объем градуировочных растворов,
см3
1
1
1
50
2
5
5
50
3
10
10
50
4
25
25
50
* Точное значение массовой концентрации градуировочных растворов вычисляют с учетом точных значе
ний массовых концентраций раствора «б».
Градуировочным раствором № 5 является промежуточный градуировочный раствор «Б», приго
товленный по 8.3.2. Для проведения градуировки используют свежеприготовленные растворы.
4