ГОСТ 13047.25-2002
5.4 Проведение анализа
Встакан или колбу вместимостью 250 см3помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают
15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема
5—7 см’, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см5, охлаждают, доливают до
метки водой.
При массовой дате селена свыше 0,0010
%
в мерную колбу вместимостью 100 см5 отбирают
аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию раствора пробы исоответствующих растворов для градуировки при длине
волны 196,0 нм. ширине щели не более 2,0 нм с коррекцией неселективиого поглощения в токе
аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектро
фотометра подбирают оптимальный объем раствора, вводимый в атомизатор, от 0,010 до 0,050 см’
или оптимальное время распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую
точку и стабильность градуировочного графика. Ятя проверки нулевой точки используют раствор
соответствующего контрольного опыта, подготоатенный. как указано в 5.3.2.
Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для
применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы
атомизатора указаны в таблице 4.
Табл и на 4 — Условия работы атомизатора
Нанмспоьаиие стадии
Температура,
"С
Время, с
Сушка
Оголение
Атомнивии
150-160
600—900
2200-2300
2-20
10-20
4 -5
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам селена
строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу селена по соответствующему градуи
ровочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую дазю селена в пробе
X, %,
вычисляют по формуле
X
=
--jj-
100.(2)
где
Мх
—масса селена в растворе пробы, г;
К
—коэффициент разбавления раствора пробы;
М
—масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа указаны в таблице 2.
5