ГОСТ 13047.25-2002
на Б идобавляют по каплям аммиак, разбавленный 1:1, до получения pH раствора впределах0.9—1.1
по pH-метру.
Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 3 см3 раствора
о-фенилендиамина, выдерживают 20 мин. вводят 6,0 см3 толуола и встряхивают воронку с раство
рами 2 мин. После разделения фаз органический слой сливают в пробирку и закрывают притертой
пробкой.
Через 2 ч измеряют светопоглошенме раствора на спектрофотометре при длине волны 330 нм
или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 320—340 нм. используя в качестве раствора
сравнения толуол и кюветы толщиной поглощающего слоя 1см.
Массу селена в растворе пробы находят по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю селена в пробе
X, %,
вычисляют по формуле
-
X
(М,
М
Mj
К
100.
О)
где Л/* —масса селена в растворе пробы, г;
Л/д — масса селена в растворе контрольного опыта, г;
М —
масса навески пробы, г;
К
—коэффициент разбавления раствора пробы.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа указаны в таблице 2.
Т аб л и и а2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Мл
С СО ИЛЯ
доля
селена
Допускаемые
расхождения результатом
лпух параллельных
определений
Допускаемые
расхождсн
и я
роультатоп
трех параллельных
определений
d \
Допускаемые
расхождении двух
результатов
анализа
1
)
r ia ip e iu iio c T i.
метода анализа Д
0.00010
0.00030
0.00050
0.00100
0.0030
0.0050
0.00004
0.00008
0.00012
0.00015
0.0004
0,0007
0.00005
0.00010
0.00015
0.00020
0.0005
0.0008
0.00007
0.00015
0.00020
0.00030
0.0008
0.0014
0.00005
0.00010
0.00015
0.00020
0.0006
0.0010
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 196,0 нм резонансного излучения
атомами селена, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро
термической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу
раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом или безэлектродная газоразрядная лампа для возбуждения спектраль
ной линии селена.
Графитовая кювета с пиролитическим покрытием, подготовленная по 5.3.1.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по |3| или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной
массовой долей селена не более 0.0001
%.
3