ГОСТ 13047.25-2002
Тантал по 141-
Раствор тантала массовой концентрации 0.001 г/см3: в чашку из фторопласта или стеклоугле-
рода помещают навеску тантала массой 0. НЮг, приливают 10 см’ фтористоводородной кислоты,
0,5—1.0 см’ азотной кислоты, растворяют при нагревании, раствор охлаждают, разбавляют водой
до 100 см3 и хранят в полиэтиленовой посуде.
Селен по ГОСТ 10298.
Растворы селена известной концентрации.
Раствор Л массовой концентрации селена 0,0001 г/см3: в стакан или колбу вместимостью
100 см} помешают навеску селена массой 0,1000 г, приливают 10—15 см3азотной кислоты, разбав
ленной 1:1, растворяют на водяной бане при температуре 60—70 "С, охлаждают, раствор переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и
доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации селена 0,00001 г/с.м3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см’ раствора Л, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбаатенной 1:1, и доливают до
метки водой.
Раствор В массовой концентрации селена 0.000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см’
отбирают 10 см3 раствора Б. приливают 10 см3 азотной кислоты, разбаатенной 1:1. и доливают до
метки водой.
5.3Подготовка к анализу
5.3.1 Подготовка графитовой кюветы
Графитовую кювету с пиролитическим покрытием помещают в электротермический атомиза
тор атомно-абсорбционного спектрофотометра и вводят в нее раствор тантала дозатором объемом
0,05 см3, а при использовании аэрозольного распылителя —при времени распыления не менее 50 с.
Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 3.
Т а б л и ц а З —Условия работы атомизатора
Наименоканне стадии
ТеVi:iepatура. *С
Время, с
Сушка
Озоленис
Атомизация
150—160
1000-1600
2400-2600
2-20
15-20
4 -5
Введение раствора тантала и атомнзанию проводят не менее десяти раз.
Подготовленная графитовая кювета используется многократно для проведения измерений в
соответствии с 5.4.
5.3.2 Подготовка растворов для градуировки
5.3.2.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей селена не более
0,0010
%
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 1,000 г проб
никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей
селена. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая
контрольный опыт.
Навески растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты, разбаатенной 1:1,
кипятят 2—3 мин. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры
(красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной
1:9. фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 5—7 см’,
приливают 40—50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают и переводят в мерные колбы
вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 1.0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см’ раствора В. в колбу с раствором контрольного
опыта раствор селена не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса селена в растворах для градуировки составляет 0.000001: 0.000002: 0.000004: 0,000006;
0,000008; 0,000010 г.
5.3.2.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей селена свыше
0,0010
%
в мерные колбы вместимостью 100 см’ отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта,
подготовленного, как указано в 5.3.2.1. вводят 1,0: 2.0; 4.0; 6.0; 8,0; 10,0 см3 раствора В. в одну из колб
с раствором контрольного опыта раствор селена не вводят, доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса селена в растворах для градуировки указана в 5.3.2.1.
4