ГОСТ 13047.25-2002
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в
диапазоне длин волн 320-340 нм.
pH-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне pH 0,9—1.1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. при необходимости очищенная, или по ГОСТ 14261. разбав
ленная 1:2 и 1:4.
Кислота хлорная по |1|, разбавленная 1:99.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.
Соль динатриевая этилемдиамнн-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по
ГОСТ 10652. раствор массовой концентрации 0.04 г/см3.
0
-Фениленлиамин по |2|, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.
Толуол по ГОСТ 5789. при необходимости очищенный перегонкой.
Селен по ГОСТ 10298.
Растворы селена известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации селена 0.001 г/см3: в стакан или коническую колбу вмести
мостью 100 см3 помещают навеску селена массой 0.1000 г, приливают 10—15 см3азотной кислоты,
разбавленной 1:1. растворяют на водяной бане при температуре 60—70‘С. выпаривают до объема 1—
2 см3, приливают 20 см3соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают, раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации селена 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 500 см1
отбирают 5 см’ раствора А и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной 1:4.
Раствор В массовой концентрации селена 0.000001 г/см5: в мерную колбу вместимостью ИЮсм ‘
отбирают 10 см5 раствора Б и доливают до метки водой.
4.3 Подготовка к анализу
Ятя построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 250 см3 отбирают 1,0: 2,0;
4,0; 6.0; 8.0; 10,0 см1раствора В, разбавляют водой до 50 см3, приливают 1.0 см3муравьиной кислоты,
0,5 см3 раствора трилона Б и далее поступают, как указано в 4.4.
Масса селена в растворах для градуировочного графика составляет 0.000001; 0.000002; 0.000004;
0.000006; 0,000008; 0.000010 г.
По значениям светопоглощеиия растворов и соответствующим им массам селена строят гра
дуировочный график с учетом значения светопоглощеиия раствора, подготовленного без введения
раствора селена.
4.4 Проведение анализа
В стакан или коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой в
соответствии с таблицей 1.
Табли ца 1—Условия подготовки раствора пробы
Массовая .золя селена. %
Масса навески пробы. >
Объем аликвотной части раствора, см3
От 0.0001 до 0.0005 включ.
Св.
0.0005 * 0,0010*
» 0.0010 » 0.0020 »
» 0,0020 * 0.0050 »
2.000
2.000
1,000
1,000
50
25
25
10
Пробу растворяют при нагревании в 30—40 см5азолюй кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают
раствор до объема 7—10 см3. После охлаждения приливают 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают до
выделения паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь
выпаривают до выделения паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 5 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:2, нагревают на водяной бане втечение К) мин, приливают 15—20 см3воды и
нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100
см3и доливают до метки водой.
В стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табли
цей 1, разбавляют водой до 50 см3, приливают 1.0 см3 муравьиной кислоты. 0,5 см3 раствора трило-
2