ГОСТ 33409—2015
Градуировку необходимо повторять после технического обслуживания (например, замена старой
колонки на новую), после ремонта жидкостного хроматографа и в случае, если система ВЭЖХ не экс
плуатировалась в течение длительного времени, а также при несоответствии результатов измерений
критериям оперативного контроля.
9 Порядок проведения измерений
9.1 Проведение измерений
Проводят измерение пробы, подготовленной по 8.1.
Пробу хроматографируют не менее двух раз. Пики компонентов в пробе должны быть правильно
проинтегрированы, при необходимости корректируют результаты интегрирования площади пика вруч
ную. Если вычисленная массовая концентрация компонента в измеряемом хроматографическом рас
творе превышает верхнюю границу диапазона градуировки, пробу разбавляют дистиллированной во
дой. увеличивая коэффициент разбавления, и повторяют измерение.
9.2 Идентификация индивидуальных соединений
Идентификацию индивидуальных соединений проводят по времени удерживания. При отсутствии
пика определяемого компонента на характеристическом времени удерживания делают вывод о том.
что данный компонент в пробе отсутствует.
Если время удерживания определяемого компонента на хроматограмме анализируемой пробы
совпадает со временем удерживания данного компонента в градуировочном растворе, то считают, что
данный компонент в пробе присутствует.
Типичная хроматограмма градуировочного раствора приведена в приложении А.
10 Обработка результатов измерений
Массовую концентрацию /’-компонента в пробе С-, г/дм3, вычисляют по формуле:
С, * С Х1К,(2)
где Сх>— массовая концентрация /-компонента, полученная по градуировочной кривой, г/дм3;
К — коэффициент разбавления, вычисляемый по формуле:
V
К = — .(3)
V.
где V — объем разбавленного раствора пробы, см3;
Va — объем исходного раствора пробы, см3.
Вычисление массовой концентрации /-компонента проводят до второго десятичного знака.
11 Оформление результатов измерений
Если величина С(меньше предела измерения CLOO. то вычисления по формуле (4) не проводят, а
дают одностороннюю оценку массовой концентрации /-компонента в граммах на кубический дециметр
(г/дм3) в виде:
0» < ^1.00’
где Ссоо — предел измерения.
Предел измерения составляет CL0Q = 0.5 г/дм3для всех измеряемых компонентов.
За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение результа
тов двух параллельных измерений при выполнении условия повторяемости по 12.1.
2
C,’i =
сп f C.z
(4)
где С,,. С,2— результаты параллельных измерений массовой концентрации /’-компонента в пробе,
г/дм3.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
5