ГОСТ 33409—2015
Навеску каждого компонента массой 2.0000—2.0500 г взвешивают непосредственно в мерную колбу
вместимостью 200 см3. Результат взвешивания фиксируют с точностьюдо 0.0001 г. В колбу с навесками до
бавляют 100—150 см3дистиллированной воды. Раствор перемешивают до полного растворения и доводят
до метки дистиллированной водой при температуре (20 ± 2) ®С. Точную массовую концентрацию каждого
компонента (!) врастворе «А» СА), г/дм3, вычисляютс учетом содержания основного вещества по формуле:
СА,
т> в
10
.
(
1
)
где mt — масса навески /-компонента, г;
Р. — массовая доля основного вещества /-компонента, %;
УЛ — объем мерной колбы, см3;
10 — коэффициент пересчета см3в дм3.
Основной градуировочный раствор хранят в холодильнике не более 10 сут.
8.3.2Приготовление рабочих градуировочных растворов углеводов и глицерина
Рабочие градуировочные растворы смеси пяти углеводов и глицерина готовят по схеме, указан
ной в таблице 1. Аликвотные части основного градуировочного раствора «А» с массовой концентрацией 10
г/дм3 переносят вмерные колбы вместимостью 100 см3идоводят до метки дистиллированной водой при
температуре (20 ± 2) °С.
Таблица 1— Схема приготовления рабочих градуировочных растворов
Номер
раствора
Объем основного градуировочного
раствора «А», см3
Массовая концентрация
рабочего градуировочного
раствора, г/дм3
Объем рабочего
градуировочного
раствора, см3
1
5.0
0.5
100
2
10.0
1.0
100
3
20.0
2.0
100
4
25.0
2.5
100
5
50.0
5.0
100
’ Точное значение массовой концентрации углеводов и глицерина в рабочих градуировочных растворах
вычисляют с учетом точного значения массовой концентрации определяемого компонента в основном градуи
ровочном растворе.
Рабочим градуировочным раствором No 6 является основной градуировочный раствор «А», при
готовленный по 8.3.1.
8.4 Подготовка хроматографа к работе
Подготовку жидкостного хроматографа кработе осуществляют в соответствии с инструкцией фир
мы — производителя оборудования.
8.4.1 Условия хроматографического анализа
Колонка аналитическая обращенно-фазная. длина 150—200 мм. внутренний диаметр 4.6 мм. за
полненная сорбентом, с размером частиц 5 мкм.
Элюент: ацвтонитрил/дистиллированная вода (75/25 %. по объему).
Режим элюирования: изократичесхий.
Температура колонки: (25,0 ± 0,1) °С.
Температура детектора: (35.0 ± 0,5) °С.
Скорость подачи элюента: 1 см3/мин.
Детектор: рефрактометрический.
Объем вводимой пробы: 20—50 мм3.
8.5 Проведение градуировки
Для проведения градуировки используют свежеприготовленные растворы.
Для определения параметров градуировочного графика выполняют градуировку хроматографа
по шести рабочим градуировочным растворам. Каждый раствор хроматографируют не менее двух раз.
Градуировочная зависимость должна иметь вид у = Ьх ♦ а. Параметры градуировочной зависимости
вычисляют путем анализа линейной регрессии скорректированных площадей пиков.
4