ГОСТ 33409—2015
13 Контроль точности результатов измерений
Контроль процедуры измерений выполняют с периодичностью, установленной системой менеджмен
та качества в лаборатории, но обязательно:
- при внедрении настоящего стандарта;
- при появлении факторов, влияющих на стабильность процесса по результатам анализа кон
трольных карт;
- при значимых изменениях в условиях измерений (другая партия реагентов, новые средства из
мерений. ремонт оборудования и т. д.);
- при любых выявленных несоответствиях в работе лаборатории применительно к настоящему
стандарту.
При проведении оперативного контроля процедуры измерений с применением метода добавок
средствами контроля являются стабильные рабочие пробы и эти же пробы с известной добавкой опре
деляемого компонента.
13.1 Проведение контрольной процедуры
Оперативный контроль процедуры измерений выполняют в порядке и с периодичностью, установ
ленными системой менеджмента качества лаборатории.
При использовании процедуры контроля с применением метода добавок необходимо предусмо
треть. чтобы погрешности, обусловленные операциями введения добавок и погрешности средств изме
рений для введения добавок, не вносили статистически значимого вклада в погрешность результатов
измерений содержания определяемого компонента в пробах.
Для проведения контрольной процедуры рабочую пробу делят на две части. Одну часть оставля
ют без изменений, во вторую делают добавку одного или нескольких определяемых компонентов. Ве
личину добавки выбирают в зависимости от массовой концентрации компонента в пробе без
добавки, установленной по результатам предварительного анализа пробы, в размере от 50 до 150 %.
При этом содержание компонента в пробе с добавкой не должно превышать верхней границы
диапазона изме рений настоящего стандарта.
Проводят анализ пробы без добавки и пробы с введенной добавкой в условиях повторяемости.
В качестве результатов контрольных измерений в пробе (Сп) ив пробе с добавкой ( 0.d) используют
среднее арифметические значения двух результатов единичных измерений, расхождения между кото
рыми не превышают предела повторяемости по 12.1.
13.2 Вычисление результата контрольной процедуры Кк
Результат контрольной процедуры Кс г/дм3, вычисляют по формуле:
Кк-С-Ск,(11)
где С — результат контрольного измерения массовой концентрации определяемого компонента в об
разце контроля (далее — ОК), г/дм3:
Ск — контрольное значение массовой концентрации определяемого компонента в ОК, г/дм3.
При проведении контрольной процедуры с использованием метода добавок К,, г/дм3, вычисляют
по формуле:_.
Кк ^С п.,з-(Сп +Cd),(12)
где Сп.а — среднее арифметическое значение двух результатов единичных измерений массовой кон-
_центрации определяемого компонента в пробе с добавкой, г/дм3:
Сп — среднее арифметическое значение двух результатов единичных измерений массовой кон
центрации определяемого компонента в пробе без добавки, г/дм3;
Са — вычисленная величина добавки определяемого компонента, г/дм3.
13.3 Расчет норматива контроля К
Норматив контроля К, г/дм3, вычисляют по формуле:
(13)
где ±ДС„
— характеристика погрешности результатов контрольного измерения, г/дм3, соответствую
щая содержанию определяемого компонента в пробе без добавки;
8