ГОСТ Р ИСО 24362-3—2016
Затем в реакционный сосуд добавляют 1,0 см3водного раствора дитионита натрия (6.1) для про
ведения восстановительного расщепления. Смесь энергично взбалтывают, затем выдерживают без
встряхивания в течение 30 мин при температуре (40 ± 2) °С. после чего охлаждают до комнатной тем
пературы (от 20 °С до 25 °С) в течение 1 мин.
8.6 Отделение и концентрирование 4-аминоазобензола
К реакционному раствору добавляют соответственно 5 см3трет-бутилметилового эфира (6.6) или
5 см3раствора внутреннего стандарта (6.10.1). Затем добавляют 7 г хлорида натрия (6.7) и эту смесь
непрерывно встряхивают в горизонтальной плоскости в течение 45 мин с частотой встряхивания f= 5 с
’.
П ри м е чан и е 1— Время задержки между охлаждением и встряхиванием не должно превышать 5 мин.
Для завершения фазы отделения после встряхивания рекомендуется центрифугировать смесь.
Для последующего анализа аликвоту фазы трет-бутилметилового эфира переносят в подходя
щую пробирку, которую сразу же закупоривают. Обнаружение и определение 4-аминоазобензола может
быть проведено с помощью хроматографических методов по 7.9.
П ри м е чан и е 2 — Для последующего анализа возможно потребуется заменить растворитель или кон
центрировать экстракт из 8.5 и перенести в другой подходящий растворитель (например, метанол). Удаление рас
творителя (концентрация в ротационном вакуумном испарителе, испарение досуха) может привести к значитель
ным потерям 4-аминоазобензола. если это проводить в неконтролируемых условиях.
Рекомендуется концентрировать трет-бутилметилэфирный экстракт до приблизительно 1 см3
(не досуха!) в ротационном вакуумном испарителе при слабом разрежении и температуре не более
50 °С. Затем очень осторожно, без вакуума, удаляют остаток растворителя, используя слабый поток
инертного газа.
При возможности избегают замены растворителя, поскольку в процессе этой аналитической про
цедуры могут произойти серьезные потери определяемого вещества из-за воздействия матрицы.
П ри м е чан и е 3 — В зависимости от матрицы 4-аминоазобензол может проявлять очень плохую устой
чивость. При возникновении задержки в процессе анализа могут происходить значительные потери определяемого
вещества.
Если полный анализ невозможно провести в течение 24 ч, образец для испытаний следует хранить
при температуре ниже -18 °С.
8.7 Калибровочный раствор
8.7.1 Калибровочный раствор при подготовке пробы без использования экстракции
К 100 мм3 калибровочного раствора 4-аминоазобензола (6.10.2) добавляют 5 см3 трет-
бутилметилового эфира (6.6) или 5 см3раствора внутреннего стандарта (6.10.1) соответственно. Эту
смесь используют для калибровки, поскольку извлечение 4-аминоазобензола через разделение фазы в
соответствие с этой процедурой составляет от 95 % до 100 %.
8.7.2 Калибровочный раствор при подготовке пробы с использованием экстракции
К 100 мм3калибровочного раствора 4-аминоазобензола (6.10.2) добавляют 6.9 см3метанола (6.4).
9 см3 раствора гидроокиси натрия (6.2), 1см3воды, 7гхлорида натрия (6.7) и5 см3трет-бутилметилового
эфира (6.6) или 5 см3раствора внутреннего стандарта (6.10.1) соответственно.
Эту смесь непрерывно встряхивают в горизонтальной плоскости в течение 45 мин с частотой
встряхивания f= 5 с-1.Для последующего анализа берут аликвоту трет-бутилмвтилэфирной фазы. Про
бирку для анализа необходимо сразу же закупорить.
8.8 Проворка аналитической системы
8.8.1 Подготовка пробы без использования экстракции
Для проверки процедуры 100 мм3 калибровочного раствора 4-аминоазобензола (6.10.2) обраба
тывают по 8.5.
Степень извлечения 4-аминоазобемэола должна быть минимум 60 %.
8.8.2 Подготовка пробы с использованием экстракции
Для проверки процедуры к 100 мм3калибровочного раствора 4-аминоазобензола (6.10.2) добав
ляют 6,9 см3метанола. Эту смесь обрабатывают по 8.5.
Степень извлечения 4-аминоазобенэола должна быть минимум 60 %.
5