ГОСТ Р ИСО 24362-3—2016
Приложение А
(справочное)
Хроматографические анализы
А.1 Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ (HPLC))
Поскольку инструментальное оснащение (7.9) лабораторий может быть разным, для хроматографических
анализов невозможно представить общие инструкции. Успешно испытаны и использованы следующие параметры.
А.2 Тонкослойная хроматография (ТСХ (TLC))
А.2.1
Пластины (ВЭТСХ (HPTLC])......................силикагель 60 с флуоресцентным индикатором F254. 20* 10см.
Применяемыйобъем...................„ ..........от 2до 5 мм3,наносится в виде капли.
Подвижный растворитель 1......................хлороформУуксусная кислота (90 + 10)частей на объем.
Проведение...........„...«
....
..................
.
.......насыщенная камера.
Детектирование.........................................1. Пластины ТСХ (TLC) с флуоресцентным индикатором F254.
2. Ультрафиолетовая лампа и/или после последовательной обра
ботки реактивом 1 и реактивом 2. Время реакции приблизительно
5 мин.
Реактив 1
............
.......................................для NOx-образования в пустую камеру помещают стакан с прибли
зительно 1см3серной кислоты и добавляют небольшое количество
твердого нитрита натрия. Закрывают камеру крышкой и проводят
реакцию. В камеру помещают сухую пластину. Через 5 мин ее вы
нимают исушат впотоке холодного воздуха.
Реактив 2....................................................затемобрызгивают пластину 0,2 %-ным раствором а-нафтола, при
готовленного врастворе КОН вметаноле (с=1 моль/дм3).
А.2.2
Пластины (ТСХ [TLC])...............................силикагель60.20*20 см2с флуоресцентным индикатором F254.
Применяемый объем................................10.0мм3,наносится в виде линии.
Подвижный растворитель 2.....................хлороформ/этипацегат,’уксусная кислота (60 + 30 - 10) частей на
объем.
Подвижный растворитель 3.
...
................. хлороформ/метанол (95+ 5) частей на объем.
Подвижный растворитель 4......................н-бутилацетат/толуол (30 +70) частей на объем.
Проведение.........
.
.....................................насыщенная камера.
Подвижные растворители 2 и 3 ...............один задругим без просушивания пластин.
Детектирование.........................................1. Пластины ТСХ (TLC) с флуоресцентным индикатором F254.
2. Ультрафиолетовая лампа и/или после последовательной обра
ботки реактивом 1 и реактивом 2. Время реакции приблизительно
5 мин.
А.2.3
Пластины (ТСХ [TLC])............................... силикагель60.20 *20 см2.
Применяемый объем................................10.0мм3,наносится в виде линии.
Подвижный растворитель 2......................хлороформ/этилацетат/уксусная кислота (60 + 3010) частей на
объем.
Подвижный растворитель 3......................хлороформУметанол (95+ 5) частей на объем.
Подвижные растворители 2 и3 ...............один задругих»без просушивания пластин.
Проведение............................„................. насыщенная камера.
Детектирование.........................................последовательная обработка реактивами 1 и 2 (А.2.1), время реак
ции приблизительно 5 мин.
А.З Высокоэффективная жидкостная хроматография [ВЭЖХ (HPLC)]
А.3.1 Высокоэффективная жидкостная хроматографияУфогометрический детектор с диодной матрицей
[ВЭЖХУДМД(HPLC/DADJ
Элюент 1.................................................... метанол.
Элюент 2.....................................................растворяют 0,68 г дигидрофосфата калия в 1000 см3 воды, затем
добавляют 150см3метанола.
Неподвижная фаза....................................Zorbax Eclipse XDB С18 ® (3.5мкм); 150■4.6 мм.
Скорость потока........................................от 0.6 до 2.0см3/мин (градиент потока, см. ниже).
Температура колонки................„
.........
„...32 °С.
Вводимый объем......................................5 мм3.
Детектирование........................................фотометрический детектор сдиодной матрицей [ДМД (DAD)].
Количественное определение.................при 240, 280,305 и380 нм.
7