ГОСТ Р ИСО 24362-3—2016
Приложение С
(справочное)
Достоверность метода
Следующие данные были получены при круговом испытании тканей из шелка и полиэфира (таблица С.1)со
ответственно1’.
Таблица С.1 — Результатыкругового испытания. Определение заданных концентраций 4-аминоазобенэола
Полиэфир
Шелк
Паранетры
ГХ/МС
вэжх
ГХ/МСОЭЖХ
Число участвующих лабораторий
1011
109
Число выбросов
03
01
Числолабораторий после исключения выбросов
108
108
Среднее значение х. мг/кг
77.380.7
71.152.7
Повторяемость г. мг/кг
22.611.2
32.610.0
Стандартное отклонение повторяемости sf мг/кг
8.14.0
11.63.6
Воспроизводимость R. мг/кг
54.752.3
54.348.2
Стандартное отклонение воспроизводимости
S
r
,
м г
/
кг
1 9 .618.7
19.417.2
Данный метод был разработан рабочей группой §64 LFGB «Анализ запрещенных азокрасителей» Германско
го федерального офиса защиты потребителей и безопасности пищевых продуктов (BVL) и опробован в круговом
испытании с 11участниками.
1. Относительно оценки повторяемости и воспроизводимости результатов кругового испытания следует от
метить следующее:
a) круговое испытание показало, что отношение красителя к восстанавливающему агенту и срок хранения
восстанавливающего агента могут оказывать решающее влияние на количественный результат. Поэтому чрезвы
чайно важно проводить восстановительное расщепление встрогом соответствии с условиями, изложенными
в8.5 (время, температура и другие данные).
b
) еще одним важным фактором является экстракция жидкость-жидкость, например разделение водной и
органической фаз для предотвращения дальнейшей реакции аэосвязи 4-аминоазобензола. Поэтому очень важно
строго выдерживать условия, установленные в8.6;
c) применение других подходящих внутренних стандартов может привести к большей достоверности проце
дуры ГХ/МС. При оценке кругового испытанияданный вопрос не рассматривался.
2. Использованные шелковый и полиэфирный образцы были специально изготовлены для кругового испы
тания. Для этой цели окрашивание проводилось только одним 4-аминоазобензоловым красителем без использо
вания какого-либо другого (разрешенного) азокрасителя, т.е. без дополнительных веществ, взаимодействующих с
восстанавливающим агентом. Данный способ окрашивания исключает возникновение дополнительных влияющих
факторов. Отдельные испытания показывают, что добавление других (разрешенных) азокрасителей не приводят к
потерям 4-аминоазобензола.
,J Официальный сборник методов испытаний в соответствии с §64 LFGB. BVL В 82.02-9. Сентябрь 2006;
«Определение использования азокрасителей. которые могут выделять 4-аминоаэобензол».
12