ГОСТ Р ИСО 24362-3—2016
Градиент................................................... Время, мин
0.00
22.50
27.50
28,50
28.51
29.00
29.01
31.0
35.00
Элюент 1,%
10,0
55.0
100.0
100.0
100.0
100.0
10.0
10.0
10.0
Поток.см3
0.6
0.6
0.6
0.95
2.0
2.0
2.0
0.6
0.6
А.3.2 Высокоэффективнаяжидкостная хроматог рафия/масс-селективный детектор [ВЭЖХ/МС (HPLC.’MS)]
Элюент 1......................
..
............................ацетонитрил.
Элюент 2.....................................................5 ммоль ацетатааммония в 1000 см3воды, уровень pH =3.0.
Неподвижная фаза....................................Zorbax Eclipse XDB С18© (3.5 мкм). 2.1 *50 мм.
Скорость потока..........................—
.........
300 мм3/мин.
Градиент...................................................начало 10%элюента 1.увеличение до 20% злюента 1втечение 1,5
мин. линейное увеличение до 90% элюента 1втечение 6 мин.
Температура колонки................................40 °С.
Вводимый обьем............
......
.................... 2.0 мм3.
Детектирование........................................квадрупольный детектор и/или детектор с ионной ловушкой в режи
ме сканирования и/или маес-спектрометрическое детектирование
дочерних ионов.
Газ-спрей................................................... азот (всосудахУгенераторный).
Ионизация..................................................электрораслыление. положительное, по API. фрагментор 120В.
А.4 Капиллярная газовая хроматография/масс-селективный детектор [ГХ/МС (GC/MS)]
Капиллярная колонка...............................DB-35-MS
(J
и W) ©, длина 35 м, внутренний диаметр 0,25 мм. тол
щина пленки 0,25 мкм.
Система ввода..........................................сделением или без.
Температура инжектора......................
.....
260 ’С.
Газ-носитель.............................................гелий.
Температурная программа.................
.....
100"С (2мин), от 100"С до 310 *’С(15"С/мин). 310”С (2мин).
Вводимый обьем
......
................................ 1.0мм3,деление 1:15.
Детектирование
.............
..........................МС (MS).
А.5 Капиллярный электрофорез (КЭ(СЕ))
200 мм3раствора образца (8.4) смешивают с 50 мм3HCI (с=0,01 моль/дм3) и пропускают через мембранный
фильтр (0.2 мкм). Этот раствор анализируют с помощью капиллярно-зонального электрофореза.
Капилляр 1................................................56 см. без покрытия, внутренний диаметр 50 мкм. с увеличенной
толщиной светопоглощающего слоя (agSent®).
Капилляр 2.................................................56 см. покрытый поливиниловым спиртом [ПВС (PVA)], внутренний
диаметр 50 мкм. сувеличенной толщиной светопоглощающего слоя
(agilent ©).
Буферный раствор....................................фосфатный буферный раствор (с=50 ммоль/дм3), уровень pH=2.5.
Температура колонки................................25 "С.
Напряжение..............................................30 кВ.
Время ввода..............................................4 с.
Время продувки.......................................5 с.
Детектирование........................................ДМД (DAD) 214.254 нм. спектрограф.
Количественное определение.................при 240 и 380 нм.
8