ГОСТР ИСО 14389—2016
6.2.4 Определение фталатов
Фталаты. экстрагированные по 6.2.3. определяют методом ГХ-МС (5.1). Пример программы пара
метров анализа ГХ-МС целевых фталатов приведен в приложении В.
В некоторых случаях, когда концентрация фталатов очень низкая, может оказаться необходимым
увеличение массы образцов для испытаний.
7 Расчет результатов
7.1 Расчеты, основанные на скорректированной массе (по умолчанию)
По калибровочному графику определяют отклик каждого фталата. принимая во внимание пло
щадь пика внутреннего стандарта, и интерполируют концентрацию фталата в мг/дм3. внося коррективы
на разбавление. Вычитают бланковую концентрацию из концентрации образца. Рассчитывают резуль
тат. используя формулу
V(bF-a)
r—
с-10000
v/
с
^
Ш
-
---------.
(
1
)
где wc — массовая доля индивидуального фталата. основанная на скорректированной массе образца
для испытаний:
равен 30 см3, который является полным объемом раствора фталата до разбавления (10 см3
используемого для экстракции тетрагидрофурана и 20 см3 используемого на этапе осажде
ния растворителя);
скорректированная масса образца, г;
концентрация индивидуального фталата в бланковом растворе, мг/дм3;
V —
т с -
а —
b — концентрация индивидуального фталата в растворе образца, мг/дм3;
F — коэффициент разведения.
Определение скорректированной массы и пример расчета приведены в приложении А. Полностью
и локально обработанные материалы представлены на рисунке А.1 и рисунке А.2. соответственно.
Если невозможно получить скорректированную массу образца для испытаний, это отмечают в
протоколе испытания и рассчитывают результат в соответствии с 7.2.
7.2 Расчет, основанный на полной массе (при необходимости)
Если невозможно получить скорректированную массу тс образца для испытаний так, как это из
ложено в приложении А. результат рассчитывают, используя формулу
V{bF-a
)
rrtj-
wr ------------------ .
10000
(
2
)
где wT — массовая доля индивидуального фталата. основанная на полной массе образца для испы
таний;
т
т
полная масса образца, г.
8 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию.
a) ссылка на настоящий стандарт;
b
) все подробности, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы:
c) подробности подготовки образцов;
d) величинаскорректированной массы тс, г (7.1); при необходимости величина полной массытТ, г (7.2);
e) результаты испытаний каждого из перечисленных фталатов в пластифицированном материале
или текстильном изделии. wc (или при необходимости kvr), мкг/г или %;
0 любое отклонение по договоренности или другим причинам от установленной процедуры.
5