ГОСТ РИСО 14389— 2016
стью растворяется, экстрацию фталата проводят после осаждения растворенного полимера, исполь
зуя подходящий растворитель {ацетонитрил, м-гексан и т.п.). После центрифугирования и разведения
экстракта до определенного объема используют ГХ-МС для идентификации отдельных фталатов в об
разце и количественного определения с помощью внутреннего стандарта (IS).
4 Реактивы
Если не установлено другое, используют только реактивы признанной аналитической чистоты.
4.1 Тетрагидрофуран (THF), CAS номер. 109-99-9.
4.2 Растворители, используемые для осаждения, например:
4.2.1 Ацетонитрил, CAS номер: 75-05-8.
4.2.2 w-Гексан, CAS номер: 110-54-3.
4.3 Ди-циклогексил фталат (DCHP), CAS номер: 84-61-7, внутренний стандарт (IS).
4.4 Ди-иэо-нонил фталат (DINP), CAS номер: 28553-12-0 или 68515-48-0.
4.5 Ди-(2-этилгексил) фталат (DEHP). CAS номер: 117-81-7.
4.6 Ди-н-октил фталат (DNOP), CAS номер: 117-84-0.
4.7 Ди-иэо-децил фталат (DIDP), CAS номер: 26761-40-0 или 68515-49-1.
4.8 Бутил бензил фталат (ВВР). CAS номер: 85-68-7.
4.9 Ди-бутил фталат (DBP). CAS номер: 84-74-2.
4.10 Ди-изобутил фталат (DIBP), CAS номер. 84-69-5.
4.11 Ди-пентил фталат (DPP), CAS номер: 131-18-0.
4.12 Ди-изо-гептил фталат (DIHP), CAS номер: 71888-89-6.
4.13 Ди-метоксиэтил фталат (DMEP), CAS номер: 117-82-8.
5 Аппаратура
5.1 Газовый хромато-масс-слектрометр (ГХ-МС) с масс-селективным детектором (МСД/MSD).
5.2 Виала объемом 40 см3.
5.3 Термостатическая ультразвуковая ванна с частотой (40 ± 5) кГц.
5.4 Стеклянные колбы со стеклянными пробками объемом 100 см3.
5.5 Калиброванные мерные колбы объемом 50 и 100 см3.
5.6 Мерная градуированная пипетка объемом 10 и 20 см3.
5.7 Весы с разрешением 0.1 мг.
5.8 Водяная баня.
5.9 Ротационный испаритель.
6 Порядок проведения испытаний
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Пары органических растворителей отличаются сильной воспламе
няемостью. особенно при высокой температуре. Стеклянную посуду перед использованием
следует охлаждать.
Избегают непосредственного контакта между пробами и использованными стеклянной посудой
и/или оборудованием, чтобы минимизировать перекрестное загрязнение. Стеклянную посуду после
мытья следует промывать дополнительно 0,1 Н азотной кислотой, водой и на последней стадии - аце
тоном. Стеклянная посуда должна быть полностью высушена перед использованием. Чтобы избежать
загрязнения не используют пластмассовые контейнеры (например, для воды).
6.1 Приготовление стандартных растворов
6.1.1 Раствор внутреннего стандарта
Приготавливают стоковый стандартный 1000 мг/дм3 раствор внутреннего стандарта в растворите
ле. использованном для осаждения (4.2) после ультразвуковой экстракции (6.2).
6.1.2 Приготовление стоковых стандартных растворов
Приготавливают серии индивидуальных стоковых стандартных растворов индивидуального фта-
латного эфира в растворителе, используемом для осаждения, как показано в таблице 1.
2