ГОСТ РИСО 14389—2016
ные растворы и калибровочный бланковый раствор с помощью ГХ-МС. Количественно анализируют
результат для определения соответствующих периодов удержания и отсутствия загрязнения, и строят
калибровочную кривую.
Для количественного определения DEHP. DNOP. DINP. DIDP и DIHP используются целевые ионы,
отличные от 149. Все перечисленные фталаты могут быть откалиброваны и определены количественно
вместе.
Типичные ионы, используемые для количественного определения фталатов. приведены в при
ложении В.
Если на хроматограмме перекрываются пики DIDP и DINP. выбирают целевые ионы, указанные
в приложении В.
В случае, когда концентрация определенного фталата в экстрагированном растворе образца ле
жит вне пределов калибровочной кривой, разбавляют раствор смесью из 33 частей тетрагидрофурана
и 66 частей используемого для осаждения растворителя, содержащей 5 мг/дм3внутреннего стандарта,
чтобы проба могла быть должным образом количественно определена.
П р и м е ч а н и е — Стоковые стандартные растворы хранят при температуре от 0 ’С до 4 “С в течение
12 месяцев, а рабочие растворы хранят при температуре от О =С до 4 °С в течение 6 месяцев или меньшее время,
если постоянный контроль качества указывает на наличие проблем.
6.2 Ультразвуковая экстракция и определение фталатов
6.2.1 Общие положения
Ультразвуковую экстракцию проводят, используя тетрагидрофуран на двух подготовленных
от каждой текстильной пробы образцах для испытаний после осаждения (частичного или полного) рас
творенного пластического компонента с помощью подходящего растворителя, дальнейшего центрифу
гирования и определения фталатов. Бланковый раствор анализируют параллельно, чтобы исключить
ошибки, вызванные загрязнениями из лабораторной среды.
П р и м е ч а н и е — Например, поливинилхлорид [ПВХ (PVC)] полностью растворяется в тетрагидрофуране.
6.2.2 Приготовление образца для испытаний
Представительный образец для испытаний подготавливают смешиванием и нарезкой кусочков от
каздой покрытой области/части текстильной пробы. Разрезают представительный образец на мелкие
кусочки (менее 5 мм в наибольшем измерении), гомогенизируют его и взвешивают (0.30 ± 0.01) г этих
кусочков в каждой из двух герметичных виал объемом 40 см3 (5.2). закрытых политетрафторэтиленовой
[ПТФЭ (PTFE)] диафрагмой. Обеспечивают, чтобы виалы оставались герметичными в ультразвуковой
ванне (5.3) на протяжении всего процесса экстракции.
Используя мерную градуированную пипетку (5.6). добавляют в каждую виалу 10 см3тетрагидро
фурана (4.1), содержащего 5 мг/дм3внутреннего стандарта (4.3).
6.2.3 Процедура экстракции
Помещают виалы в ультразвуковую ванну (5.3) при температуре (60 ± 5) °С на (60 ± 5) мин. что
бы дать возможность экстрагировать фталаты (путем полного или частичного растворения полимера).
Затем удаляют виалы из ванны и выдерживают их до тех пор. пока экстракционный раствор не охла
дится до комнатной температуры.
С помощью мерной градуированной пипетки добавляют по каплям в каждую виалу 20 см3 исполь
зуемого для осаждения растворителя (4.2). содержащего 5 мг/дм3 внутреннего стандарта.
Энергично встряхивают виалы (предпочтительно на встряхивателе вихревого типа) не менее 30 с
и оставляют на (30 ± 2) мин. чтобы дать возможность полимеру осесть.
Центрифугируют виалы с ускорением 700д (например. 2500 об/мин при радиусе 10 см) не менее
10 мин. чтобы высадить любой оставшийся взвешенный осадок полимера в органической фазе на дно
и получить прозрачный органический раствор. Затем отбирают и переносят аликвоту
органического раствора образца в две подходящие для проведения анализа ГХ-МС виалы.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Непосредственное введение в ГХ-МС раствора со взвешенным ве
ществом или мутного раствора может привести к загрязнению оборудования.
При необходимости подготавливают дополнительно разведенные растворы, используя соответ
ствующий объем смеси тетрагидрофурана (4.1) и используемогодля осаждения растворителя (4.2), сме
шанных по объему в соотношении 1:2 (33 части тетрагидрофурана и 66 частей другого растворителя),
содержащей 5 мг/дм3внутреннего стандарта (4.3), и затем повторяют анализ.
4