ГОСТ 33593—2015
10.1.1 Добавляют 25 мл безводного метанола высокой чистоты в каждую колбу вместимостью
250 мл и быстро перемешивают. Титруют реактив Карла Фишера по 11.2. С помощью шприца точного
объема добавляют к раствору от 0.15 до 0.18 г воды (с точностью до i.0,1 мг). Снова титруют раствор и
регистрируют использованный объем титранта. Повторяют стандартизацию ещедва раза.
10.1.2Вычисляют коэффициент эквивалентности реактива F, мг водыУмл реактива Карла
Фишера, по формуле
Е = Д(2)
в
гдеА — масса использованной при стандартизации воды, мг;
В — объем потребовавшегося реактива Карла Фишера, мл.
11 Проведение испытаний
11.1 Помещают от 30 до 50 мл безводного метанола высокой чистоты в колбу вместимостью
250 мл. следя при использовании аппарата для определения конечной точки по прибору, чтобы
электроды были покрыты метанолом. Если определяют конечную точку по цвету, вторую колбу
готовят аналогично.
11.2 Регулируютмешалку(при наличии) для перемешивания без брызг. Титруютметанолреакти
вом Карла Фишера до конечной точки по прибору (3.1.2) или конечной точки по цвету (3.1.1). Если опре
деляют конечную точку по цвету, одну колбу титруют для последующего сравнения со
второй. Отставляют первую колбуи используютв качествеэталона сравнения прититровании образца
вдругой колбе.
11.3 Длятитрования полученнойсмесидобавляютобразецвсоответствиистаблицей 1.Осторож
но переносят образец, следя за тем. чтобы не поглощалась влага из воздуха, особенно в условиях
высокой влажности. Снова титруют смесь реактивом Карла Фишера, используя такой же метод опре
деления конечной точки. Регистрируют количество реактива, использованного для титрования воды
в образце.
Т а б л и ц а 1 — Рекомендуемая масса образца
Содержание воды.
%
масс.
Масса образца, г
Метод отбора проб
От 2.5 до 10.0 включ.
0.3
Вводят образцы с помощью бу-
тылок или одноразовых точных
шприцев. Массу образца определя-
ют по разности.
От 0.5 до 2.5 включ.
3
До 0,5 включ.
20
П р и м е ч а н и е 2 — При титровании в условиях влажного климата горлышко мерной колбы закрывают
тонкой пластинкой парафина. Оставляют небольшое отверстие для введения кончика бюретки. При титровании в
условиях с менее влажным климатом достаточно глубоко опустить кончик бюретки в длинное горлышко колбы для
титрования.
П р и м е ч а н и е 3 — При титровании в мерной колбе для титрования избегают смачивания пробки и вер
хнего конца колбы реактивом или растворителем образца. Каждый раз при прерывании титрования касаются кончи
ком бюретки горлышка колбы для удаления капель, которые, если их не удалить, будут поглощать влагу из
атмосферы. При удалении колбы из-под кончика бюретки промокают кончик чистой сухой тканью движением вниз.
12 Вычисление
12.1Вычисляют общее содержание воды (свободной плюс кажущейся) в образце. % масс., по
формуле
(3)
Содержание воды =-¥£—.
ЮМ
где V — объем реактива Карла Фишера, использованный на титрование образца, мл;
F — коэффициентэквивалентностидля реактива Карла Фишера, мгводы/мл реактива;
М — масса образца, г.
5