ГОСТ 33593—2015
15 Реактивы13*
15.1 Раствордля генератора (Предупреждение — см. 16.1). обеспечивающийобразование йода
в реакционной смеси.
15.2 Титрант, поставляемый в двух частях — А и В. Смешивают эти части перед добавлением
в титровальную камеру.
15.3 Нейтрализующий раствор. Метанол (Предупреждение — см. 16.2) безводный высокой
чистоты, содержащий приблизительно 20 мгН20/мл.
16 Источники опасности
16.1 Раствор для генератора. Меры предосторожности и опасности приведены в паспорте
безопасности продукции изготовителя.
16.2 Метанол — яд. легковоспламеняющийся, при проглатывании может быть смертельным или
вызывать слепоту, опасен при вдыхании.
17 Подготовка аппаратуры
17.1 Очищают, тщательно сушат и собирают титровальную камеру, применяя уплотнительную
консистентную смазку. Присоединяют титровальную камеру ктитратору.
17.2 Добавляютчастьтитранта Вкчасти титрантаА. закрывают, тщательно встряхиваюти охлаж
даютдо температуры окружающей среды.
17.3 Снимают мембрану с отверстия для ввода пробы, заливают через сухую воронку в тит
ровальную камеру смесь титрантов А и В. подготовленную по 17.2. и сразу закрывают крышкой с
мембраной.
17.4 Добавляют примерно 6 мл раствора для генератора в картридж генератора. Поверхность
раствора для генератора должна быть ниже уровня поверхности титранта для предотвращения его
загрязненияобратным потоком.
17.5 Присоединяютк шприцу вместимостью 20 мл иглудлиной 11,5 см. Отбираютпримерно 15 мл
нейтрализующего раствора. Вставляют иглу через мембрану отверстия для ввода пробы и опускают ее
до тех пор. пока кончик иглы не окажется ниже поверхности титранта.
17.6 Медленно вводят нейтрализующий раствор втитрантдо изменения цвета от коричневогодо
красного. Это указываетнаблизостьконечнойточки. Продолжаюточеньмедленнодобавлятьнейтрали
зующий раствор. Общий требуемый объем варьируется от 5 до 15 мл в зависимости от количества
остаточной влаги в системе.
17.7 Пробы в жидком состоянии испытываютпри температуреокружающей среды.
18 Проверка системы прямым титрованием воды
18.1 Для определения правильности работы титратора заполняют шприц вместимостью 1 мкл
дистиллированной водой доотметки 1мкл ивзвешивают. Вставляютиглучерез мембрануотверстиядля
ввода пробы и опускают еедо тех пор. пока кончик иглы неокажется ниже поверхности титранта. Нажи
мают клавишуSTARTисразу вводят воду втитрант. Вынимаютшприци взвешивают. Титрованиесчита
ют завершенным. если результатотображается с символом «мкг». Масса введенной воды (мкг) должна
быть приблизительно равна показанию прибора.
19 Масса пробы
19.1 Масса пробы зависит отожидаемогодиапазона содержания воды.
Ожидаемое содержание воды
Диапазон массы пробы
1000 ppm (0.1 %)
1
%
10
%
100
%
От 0,1 доЗ.Огвключ.
»10» 300 мг »
» 1 » 30 мг
»
» 0,1 » 3.0 мг»
131 Реактивы доступны у изготовителя прибора и компаний по лабораторному обеспечению.
7